Как се произвежда креатин монohидрат? Процес на производство, суровини и контрол на качеството

Когато сравняваме креатин моноводрат от различни доставчици, името на продукта може да е напълно еднакво, докато данните за партидите не са.

Един COA може да показва креатин при около 58 ppm. Друг може да показва само няколко ppm. Стандартен прах с размер на ситото 200 мрежи също може да има много различна насыпна плътност в сравнение с ултрафин клас.

Следователно полезният въпрос не е само как се произвежда креатин моноводрат. При търсене на доставчици също е важно да се разбере кои етапи от производствения процес могат да повлияят върху крайната партида.

Най-добре документираният промишлен процес започва с натриев или калиев саркозинат и цианамид. Публикуваните патенти описват реакция, кристализация, отделяне, измиване и сушка, преди материала да бъде обработен до необходимия размер на частиците.[1][2][3]

От какво се произвежда креатин моноводен?

Креатинът се среща естествено в тялото и в животински храни, но комерсиалният креатин моноводен за добавки обикновено се произвежда, а не се извлича от месо.

За промишленото производство натриевият саркозинат и цианамидът са двата суровини, които най-често се споменават в публикуваните процеси.

Патентът на BASF US6759553B1, например, описва реакция между натриев или калиев саркозинат и цианамид в водна система. Предпочитаните реакционни условия в този патент са алкални, особено при pH около 9–10, въпреки че патентът обхваща по-широк работен диапазон.[1]

По-ранен патент, US5719319, също описва пътя чрез саркозинат и цианамид.[2]

Това не означава, че всяка фабрика следва точно един и същи процес.

Един производител може да купи натриев саркозинат като междинен продукт. Друг може да го получи чрез синтез в предходна стадия.

Концентрацията на реакцията, контролът на pH, скоростта на подаване, оборудването за пречистване и системите за рекуперация могат да се различават.

Това различие е важно при четене на твърденията за производство в интернет. Химията може да е добре установена, но патент от една компания не трябва да се представя като точния производствен метод на всеки производител на креатин.

Vitaquest ’описанието на производствения процес също посочва натриев саркозинат и цианамид като основните материали, използвани за производството на комерсиален креатин в прах.[4]

Как се произвежда креатин моноводен?

На фабрично ниво процесът може да е сложен. От гледна точка на купувача ’от негова гледна точка обаче е по-лесно да се проследи в три части: реакция, изолиране на кристалите и окончателна преработка на праха.

Първо се извършва реакцията

Разтворът на саркозинат се довежда до необходимите условия за реакция и се добавя цианамид.

Тук започват да имат значение рН, температурата, концентрацията и времето на реакция.

Патентът на BASF дава широк диапазон на реакцията от 20–150 ℃ и pH 7–14, но определя по-тесни предпочитани диапазони. В един пример разтворът на натриев саркозинат е нагласен на pH 9 и загрят до 75 ℃, а разтворът на цианамид се добавя в продължение на няколко часа.[1]

Тези числа са полезни за разбиране на химията, но не трябва да се копират директно в техническата спецификация за доставчик, сякаш всяка фабрика работи при 75 ℃。

По-нов патент от Китай описва друг маршрут, включващ подготовката на натриев саркозинат, нагласяне на pH и реакция с цианамид преди кристализация.[3]

Общата химия е подобна, но проектът на производствената инсталация не е задължително идентичен.

След това креатинът трябва да бъде изолиран

Завършването на реакцията не означава, че продуктът е готов.

Креатинът все още трябва да бъде отделен от течната реакционна система.

Публикуваните процеси обикновено постигат това чрез охлаждане на разтвора, докато креатинът моноводен кристализира. В примера на BASF реакционната смес се охлажда, получените кристали креатин се филтрират, измиват с вода и след това се сушат.[1]

Китайският патент описва сепарация на твърдо-течно състояние, измиване, центрофугално обезводняване и сушене при намалено налягане.[3]

Тази част от производствения процес заслужава повече внимание, отколкото обикновено получава в брошури на доставчиците.

Добре протеклата реакция е само част от работата. Кристалите все още трябва да се отделят от майчиния разтвор и да се измият преди сушка. В някои процеси може да се използва и рекристализация като допълнителна стъпка за почистване.[1]

За купувачите това помага да се обясни защо два продукти могат да се наричат и двете креатин моноводен, но все пак да показват различни резултати по отношение на примесите.

От кристали креатин до прах от креатин

След сушката материала все още трябва да се преобразува във физическия клас, поръчан от клиента.

Тук влизат в употреба термини като 80 меш, 200 меш, микронизиран и ултрафин.

Меленето или микронизирането променя размера на частиците. То не променя автоматично химичната чистота на основното вещество.

Това звучи очевидно, но е едно от първите неща, които объркват при сравнение на продукти с креатин.

Можем да видим разликата ясно в реалните сертификати за съответствие на доставчиците.

Партида от естествено поле с размер на ситото 200 показа плътност на насипа от 465 g/L и уплътнена плътност от 880 g/L.

Супермикро клас от същия производител показа плътност на насипа от 330 g/L и уплътнена плътност от 510 g/L.

Това е значима физическа разлика.

Това не ни казва, че един клас е химически по-чист от другия. Това ни казва, че праховете няма да се държат задължително по един и същи начин по време на пълнене, смесване, опаковане или формулиране.

Поради тази причина размерът на частиците и химическата чистота трябва да се проверяват отделно.

Купувачите при набавяне навлажнен креатин моноводен прах следователно трябва да прегледа както спецификациите за размер на частиците, така и данните за химическото качество, вместо да ги третира като един и същи параметър за качество.

Какво ни казват DCD, DHT и креатининът?

Тук сертификатът за съответствие на креатина става много по-полезен от простото твърдение „чистота 99 %“.

Разделът за свързани вещества може да включва DCD, DHT, креатинин и неспецифични примеси.

Дициандиамидът заслужава особено внимание, защото в по-старата патентна литература за креатин се споменава, че цианамидът претърпява конкуриращи реакции при алкални условия, включително димеризация до дициандиамид. [2]

Това не означава, че резултатът от анализ на ДЦД може да ни каже точно как е произвеждана конкретна партида в дадена фабрика.

Това означава, че има техническа причина да се анализира резултатът, а не да се игнорират всички данни освен показателя за чистота.

Друга партида с размер на частиците 200-меш от Natural Field е показала съдържание на ДЦД 0,0003 %, креатинин 0,0001 %, нерегистриран ДХТ и общо съдържание на примеси 0,002 %.

И двата производителя са съобщили, че техните партиди отговарят на приложимите спецификации.

Това е добър пример защо предпочитаме да виждаме действителния резултат от анализа, а не само ограничение като „не повече от 0,01 %“.

Спецификацията ви показва къде минава границата за приемане.

Резултатът от партидата ви показва какво е било измерено в действителност.

Какво трябва да проверяваме в сертификата за анализ (COA) на креатин моноводен?

Показателят за чистота обикновено е първото число, което купувачът вижда, но той е само една част от нашия преглед на COA. Например: Два сертификата за анализ са предоставени на купувач по-точно посочват обхват на анализ от 98,0 –до 102,0 % на суха основа спрямо USP или USP –NF. Съобщените резултати бяха 100,14 % за първия сертификат партида и 99,98 % за втория сертификат партида. И двата резултата попадат в рамките, посочени в съответните сертификати. По-високото число само по себе си не прави една партида по-добър избор.

Също така проверяваме кои свързани вещества са били тествани и как техните резултати се сравняват с изискванията на купувача. За креатин моноводрат това може да включва DCD, DHT и креатинин. Разделът за тежки метали изисква същото внимание: отделните резултати за олово, арсен, кадмий и живак са по-полезни за преглед от общо твърдение без конкретните цифри.

За приложения в храната или добавките преглеждаме микробиологичните резултати, посочени в сертификата за съответствие (COA) на партидата. Те могат да включват общ брой на колониите, дрожди и плесени, както и специфични микроорганизми като Escherichia coli, Salmonella и Staphylococcus aureus. След това анализираме физическите свойства, включително размера на частиците, насыпната плътност и уплътнената плътност. Тези данни помагат на производителя да прецени как ще се обработва порошъкът по време на производството; те не заместват изследванията за съдържание или примеси.

ЗАЩО “USP grade ”Е само отправна точка

На доставчика “USP grade ”описанието ни информира за това, коя спецификация трябва да бъде проверена. То не отговаря на всички въпроси, свързани с покупката. Две партиди могат да отговарят на заявените спецификации за съдържание, но да показват различни резултати от изследванията за примеси или различни физически свойства.

Следващият въпрос е как ще се използва материала. Производителят на капсули може да трябва да обърне особено внимание на плътността и теча. Покупателят с вътрешни ограничения за DCD или креатинин има нужда от резултатите от измерването на конкретната партида. Когато клиентът или пазарът на дестинация установи специфични граници за тежки метали, ние сравняваме тези граници със сертификата за анализ (COA) на партидата и с всеки наличен независим тестов доклад.

Поради тази причина FULIBAI иска документи, специфични за партидата, преди да потвърди дали дадена марка креатин монohидрат отговаря на изискванията на клиента.

Тестване от трета страна

Сертификатът за анализ (COA) от доставчика обикновено е първият достъпен документ за покупателя.

За нов източник, по-голяма търговска поръчка или клиент със специфично изискване към качеството независима лаборатория може да добави още един ниво на верификация.

За креатин монohидрат обхватът на тестовете може да включва определяне на чистотата (assay), свързани вещества, тежки метали и микробиология, в зависимост от проекта.

Третостранно тестване и верификация на качеството на партидата

Трета страна може да осигури допълнително потвърждение на качеството на креатин моноводоразтвор, което надхвърля рутинния сертификат за анализ (COA), предоставен от доставчика.

За партида 20260820 проба от креатин моноводоразтвор, доставена от FULIBAI, е независимо тествана от SGS. Тестването обхваща свързани примеси, елементарни примеси и микробиологични параметри чрез методите USP-NF и USP <233>.

Ключови резултати включват:

- Креатинин: 88 mg/kg

- Дициандиамид (DCD): Не е открит

- Дихидротриазин (DHT): Не е открит

- Олово (Pb): Не е открит

- Кадмий (Cd): Не е открит

- Арсен (As): Не е открит

- Живак (Hg): Не е открит

– Обща аеробна микробна концентрация: 35 CFU/g

– Обща концентрация на плесени и дрожди: <10 CFU/g

– Staphylococcus aureus: Не е открит

– Salmonella: Не е открит

– Escherichia coli: Не е открит

Тези резултати предоставят третостранни данни за конкретната партида, обхващащи ключови свързани примеси, тежки метали и микробиологични параметри. За клиенти, закупуващи големи количества, третостранното тестване може да се използва заедно със сертификата за съответствие (COA) и техническите спецификации на продукта при оценка на креатин монohидрат за производство на добавки.

Информация за третостранно тестване и поддържаща документация за качество могат да бъдат предоставени на квалифицирани B2B клиенти по заявка.

Няколко въпроса, които бихме задали преди покупка

Когато оценяваме източник на креатин, въпросът „Можете ли да доставите продукт от USP клас?“ сам по себе си не е достатъчен.

Искаме също да узнаем кои класове по размер на частиците са налични, дали сертификатът за анализ (COA) е от действителната партида, дали се извършва тестване за DCD/DHT/креатинин, как се проверява размерът на частиците, дали са включени индивидуални тежки метали и микробиология, и дали може да се достави репрезентативен пробен образец преди комерсиалната поръчка.

За микронизирания материал обемната и натиснатата плътност също могат да бъдат полезни.

Тези въпроси обикновено ни разкриват много повече за доставчик от твърдението за чистота, посочено на продуктовата страница.

ЧЗВ

1.От кои суровини обикновено се произвежда креатин монohидрат?

Натриев саркозинат и цианамид са най-често документираните изходни материали при комерсиалното производство на креатин монohидрат. Промишлени патенти описват реакцията им във водни системи при контролирани алкални условия, преди креатинът да бъде кристализиран и отделен. [1][2]

2.Микронизираният креатин ли е по-чист от креатина с фракционираност 200-меш?

Не непременно. Микронизирането е стъпка за намаляване на размера на частиците. Чистотата трябва да се оценява отделно от резултатите от определяне на съдържанието и примесите. Различните размери на частиците също могат да показват различни насыпна и уплътнена плътност, дори когато и двете продукта отговарят на своите химически спецификации.

Бележка за купувачите на креатин

Производственият маршрут е полезен фонов материал, но крайният партиден продукт е това, което всъщност купувате.

Затова обръщаме внимание както на химичните параметри на продукта — например съдържание, DCD, DHT и креатинин, — така и на физичните параметри — като размер на частиците и плътност.

Aкреатин монехидрат в булк доставчик, който може да предостави актуален сертификат за анализ (COA) за текущата партида, ясни физични спецификации и независими изследвания при нужда, дава на купувача значително повече информация за работа в сравнение с просто твърдението „99 % + креатин“.

Свържете се с екипа на FULIBAI за да обсъдите желания размер на частиците, качествените спецификации, опаковката и количеството за поръчка.

Списък с източници

1. BASF Aktiengesellschaft. Процес за получаване на креатин или моноводен креатин. Американска патентна заявка US6759553B1. В патента е описан пътят чрез натриев/калциев саркозинат и цианамид, условията на реакцията, кристализацията, филтрирането, измиването и сушенето. Източник

2. SKW Trostberg AG. Процес за получаване на креатин или моноводен креатин. Американска патентна заявка US5719319A. Обсъжда синтеза на креатин от саркозинат и цианамид, както и възможните странични реакции. Източник

3. CN115260047A. Метод за получаване на моноводен креатин. Описва подготовката на натриев саркозинат, реакцията с цианамид, кристализацията, отделянето, измиването, дехидратацията и сушенето. Източник

4. Vitaquest International. Как се произвежда креатиновият прашък? Информация за производителите на добавки. Обхваща търговските суровини, кристализацията, сушенето, смилането и контрола на качеството от индустриална гледна точка. Източник

5. Caloong Chemical. Процес за производство на креатин монohидрат. Търговски преглед на производството на креатин и производствени съображения. Източник