Come viene prodotto il creatin monoidrato? Processo di produzione, materie prime e controllo qualità

Quando confrontiamo la creatina monoidrato proveniente da diversi fornitori, il nome del prodotto potrebbe essere identico, mentre i dati relativi ai lotti non lo sono.

Un COA può indicare una concentrazione di creatina intorno ai 58 ppm, mentre un altro COA può indicare solo pochi ppm. Anche una polvere standard da 200 mesh può presentare una densità apparente molto diversa rispetto a una polvere ultrafine.

Pertanto, la domanda utile non riguarda soltanto il processo di produzione della creatina monoidrato: per quanto concerne l’approvvigionamento, è altresì opportuno comprendere quali fasi del processo produttivo possano influenzare le caratteristiche del lotto finale.

Il percorso industriale meglio documentato parte da sarcosinato di sodio o di potassio e cianamide. I brevetti pubblicati descrivono quindi la reazione, la cristallizzazione, la separazione, il lavaggio e l’essiccazione, prima che il materiale venga ridotto alla granulometria richiesta.[1][2][3]

Da cosa è prodotta la creatina monoidrata?

La creatina è presente naturalmente nell’organismo e negli alimenti di origine animale, ma la creatina monoidrata commerciale destinata agli integratori viene normalmente prodotta industrialmente, anziché estratta dalla carne.

Per la produzione industriale, la sarcosinato di sodio e la cianamide sono le due materie prime più spesso descritte nei processi pubblicati.

Il brevetto BASF US6759553B1, ad esempio, descrive la reazione tra sarcosinato di sodio o di potassio e cianamide in un sistema acquoso. Le condizioni di reazione preferite indicate in tale brevetto sono alcaline, in particolare con pH compreso tra 9 e 10, sebbene il brevetto copra un intervallo operativo più ampio.[1]

Un brevetto precedente, US5719319, descrive anch’esso la via sarcosinato-cianamide.[2]

Ciò non significa che ogni fabbrica segua esattamente la stessa ricetta.

Un produttore può acquistare la sarcosinato di sodio come intermedio. Un altro lo può preparare in fase upstream.

La concentrazione della reazione, il controllo del pH, la velocità di alimentazione, le attrezzature per la purificazione e i sistemi di recupero possono tutti differire.

Questa distinzione è importante quando si leggono affermazioni online sulla produzione: la chimica può essere ben consolidata, ma un brevetto di una società non deve essere presentato come il metodo produttivo esatto di ogni produttore di creatina.

Vitaquest ’la panoramica sulla produzione descrive anche la sarcosinato di sodio e la cianamide come materiali principali utilizzati per produrre creatina in polvere commerciale.[4]

Come viene prodotta la creatina monoidrato?

A livello industriale, il processo può risultare complesso. Dal punto di vista di un acquirente ’dal suo punto di vista, tuttavia, è più facile seguirlo in tre parti: reazione, isolamento dei cristalli e trattamento finale in polvere.

La reazione viene prima di tutto

La soluzione di sarcosinato viene portata alle condizioni di reazione richieste e vi viene aggiunta la cianamide.

È a questo punto che diventano rilevanti pH, temperatura, concentrazione e tempo di reazione.

Il brevetto BASF indica un ampio intervallo di reazione compreso tra 20 e 150 ℃ e un pH compreso tra 7 e 14, ma specifica intervalli più ristretti preferiti. In un esempio, la soluzione di sarcosinato di sodio è stata regolata a pH 9, riscaldata a 75 ℃, e la soluzione di cianamide è stata aggiunta nell’arco di diverse ore.[1]

Quei numeri sono utili per comprendere la chimica, ma non devono essere copiati direttamente nelle specifiche del fornitore come se ogni fabbrica operasse al 75 ℃。

Un più recente brevetto cinese descrive un altro percorso che prevede la preparazione della sarcosinato di sodio, la regolazione del pH e la reazione con la cianamide prima della cristallizzazione.[3]

La chimica generale è simile, ma il progetto dell’impianto non è necessariamente identico.

Il creatina deve quindi essere isolata.

Concludere la reazione non significa che il prodotto sia pronto.

La creatina deve comunque essere estratta dal sistema reattivo liquido.

I processi pubblicati effettuano generalmente questa operazione raffreddando la soluzione fino a quando il monoidrato di creatina cristallizza. Nell’esempio BASF, la miscela di reazione viene raffreddata, la creatina precipitata viene filtrata, lavata con acqua e quindi essiccata.[1]

Il brevetto cinese descrive la separazione solido-liquido, il lavaggio, la disidratazione centrifuga e l’essiccazione a pressione ridotta.[3]

Questa fase della produzione merita maggiore attenzione rispetto a quella normalmente dedicatale nelle brochure dei fornitori.

Una buona reazione è solo una parte del lavoro. I cristalli devono ancora essere separati dal liquido madre e lavati prima dell’essiccazione. Alcuni processi possono inoltre utilizzare la ricristallizzazione come ulteriore passaggio di purificazione.[1]

Per gli acquirenti, questo aiuta a spiegare perché due prodotti possono entrambi essere denominati monoidrato di creatina ma mostrare comunque risultati diversi riguardo alle impurità.

Dai cristalli di creatina alla polvere di creatina

Dopo l’essiccazione, il materiale deve ancora essere trasformato nella granulometria fisica richiesta dal cliente.

È qui che entrano in gioco termini come 80 mesh, 200 mesh, micronizzato e ultra-fine.

La macinazione o la micronizzazione modificano la dimensione delle particelle. Non modificano automaticamente la purezza chimica sottostante.

Ciò può sembrare ovvio, ma è una delle prime cause di confusione quando si confrontano prodotti a base di creatina.

Possiamo osservare chiaramente questa differenza nelle vere dichiarazioni di analisi (COA) fornite dai fornitori.

Un lotto Natural Field da 200 mesh ha mostrato una densità apparente di 465 g/L e una densità consolidata di 880 g/L.

Un grado super-micro dello stesso produttore ha mostrato una densità in volume di 330 g/L e una densità consolidata di 510 g/L.

Si tratta di una differenza fisica significativa.

Ciò non indica che un grado sia chimicamente più puro dell’altro. Indica semplicemente che le polveri non si comporteranno necessariamente allo stesso modo durante il riempimento, la miscelazione, l’imballaggio o la formulazione.

Per questo motivo, dimensione delle particelle e purezza chimica devono essere verificate separatamente.

Acquirenti che approvvigionano creatina monoidrato in polvere sfusa dovrebbe quindi esaminare sia le specifiche relative alla dimensione delle particelle sia i dati sulla qualità chimica, anziché considerarle come un unico parametro qualitativo.

Cosa ci dicono DCD, DHT e creatinina?

È proprio in questo contesto che un certificato di analisi della creatina risulta molto più utile di una semplice affermazione del tipo "purezza al 99%".

La sezione relativa alle sostanze correlate può includere DCD, DHT, creatinina e impurezze non specificate.

La dicianodiamide merita particolare attenzione, poiché nella letteratura brevettuale più vecchia sulla creatina si descrive la cianamide sottoposta, in condizioni alcaline, a reazioni competitive, tra cui la dimerizzazione in dicianodiamide. [2]

Ciò non significa che un risultato DCD possa dirci esattamente come uno stabilimento abbia prodotto un determinato lotto.

Significa invece che esiste un motivo tecnico per esaminare tale risultato, anziché ignorare tutto tranne l’analisi quantitativa (assay).

Un diverso lotto da 200 mesh di Natural Field ha riportato 0,0003% di DCD, 0,0001% di creatinina, nessun DHT rilevato e 0,002% di impurità totali.

Entrambi i produttori hanno dichiarato che i loro lotti rispettavano la specifica applicabile.

Questo è un ottimo esempio del motivo per cui preferiamo visionare il risultato effettivo dell’analisi, anziché limitarci a un valore limite come «NMT 0,01%».

Una specifica indica dove si trova la linea di accettazione.

Il risultato del lotto indica invece quale valore è stato effettivamente misurato.

Cosa dobbiamo verificare sul certificato di analisi (COA) della creatina monoidrata?

L’analisi quantitativa (assay) è solitamente il primo dato che un acquirente consulta, ma rappresenta soltanto una parte della nostra valutazione del COA. Ad esempio: Due COA forniti a acquirente specificare un intervallo di saggio del 98,0 –102,0% su base secca, in riferimento allo USP o allo USP –NF. I risultati riportati erano pari al 100,14% per il primo certificato di analisi (COA) lotto e al 99,98% per il secondo certificato di analisi (COA) lotto. Entrambi i risultati rientravano negli intervalli indicati sui rispettivi certificati di analisi. Il semplice fatto che un valore sia più elevato non rende automaticamente quel lotto la scelta migliore.

Verifichiamo inoltre quali sostanze correlate sono state analizzate e come i relativi risultati confrontino con i requisiti dell’acquirente. Per la monoidrato di creatina, ciò può includere DCD, DHT e creatinina. Anche la sezione sui metalli pesanti richiede la stessa attenzione: i risultati individuali per piombo, arsenico, cadmio e mercurio sono più utili per la valutazione rispetto a una dichiarazione generica priva dei dati specifici.

Per applicazioni alimentari o integrative, esaminiamo i risultati microbiologici riportati sul certificato di analisi (COA) del lotto. Questi possono includere il conteggio totale delle colonie, lieviti e muffe, e microrganismi specifici come Escherichia coli, Salmonella e Staphylococcus aureus. Successivamente valutiamo le proprietà fisiche, tra cui la dimensione delle particelle, la densità apparente e la densità consolidata. Questi dati aiutano un produttore a valutare come la polvere si comporterà durante la produzione; non sostituiscono tuttavia i test di titolazione o di impurezze.

PERCHÉ “Grado USP ”È soltanto un punto di partenza

La descrizione di un fornitore “Grado USP ”indica quale specifica esaminare. Non risponde a tutte le domande relative all’acquisto. Due lotti possono soddisfare le specifiche dichiarate di titolazione pur presentando risultati diversi per quanto riguarda le impurezze o le proprietà fisiche.

La domanda successiva riguarda il modo in cui il materiale verrà utilizzato. Un produttore di capsule potrebbe dover prestare particolare attenzione alla densità e al flusso. Un acquirente con limiti interni per DCD o creatinina necessita dei risultati analitici relativi al lotto specifico. Qualora un cliente o un mercato di destinazione stabilisca limiti specifici per metalli pesanti, confrontiamo tali limiti con il certificato di analisi (COA) del lotto e con qualsiasi relazione di prova indipendente disponibile.

Per tale motivo, FULIBAI richiede documenti specifici per lotto prima di confermare se una determinata qualità di creatina monoidrato soddisfa i requisiti del cliente.

Test di terze parti

Il COA del fornitore è normalmente la prima prova disponibile per l’acquirente.

Per una nuova fonte, un ordine commerciale più consistente o un cliente con requisiti qualitativi specifici, un laboratorio indipendente può fornire un ulteriore livello di verifica.

Per la creatina monoidrato, l’ambito della verifica può includere titolo, sostanze correlate, metalli pesanti e microbiologia, a seconda del progetto.

Verifica della qualità del lotto e analisi da parte di terzi

I test di terze parti possono fornire una verifica aggiuntiva della qualità del monoidrato di creatina oltre al certificato di analisi (COA) di routine del fornitore.

Per il lotto 20260820, un campione di monoidrato di creatina fornito da FULIBAI è stato testato in modo indipendente da SGS. I test hanno riguardato impurità correlate, impurità elementari e parametri microbiologici, utilizzando i metodi USP-NF e USP <233>.

I risultati principali includono:

- Creatinina: 88 mg/kg

- Dicianodiammide (DCD): Non rilevata

- Dihidrotriazina (DHT): Non rilevata

- Piombo (Pb): Non rilevato

- Cadmio (Cd): Non rilevato

- Arsenico (As): Non rilevato

- Mercurio (Hg): Non rilevato

- Conteggio totale di microrganismi aerobi: 35 UFC/g

- Conteggio totale combinato di muffe e lieviti: <10 UFC/g

- Staphylococcus aureus: Non rilevato

- Salmonella: Non rilevato

- Escherichia coli: Non rilevato

Questi risultati forniscono dati indipendenti di terze parti specifici per il lotto, relativi a impurità chiave, metalli pesanti e parametri microbiologici. Per gli acquirenti all’ingrosso, i test effettuati da terze parti possono essere utilizzati in aggiunta al certificato di analisi (COA) del lotto e alle specifiche del prodotto nella valutazione della creatina monoidrata destinata alla produzione di integratori.

Informazioni sui test effettuati da terze parti e documentazione qualitativa di supporto possono essere fornite ai clienti B2B qualificati su richiesta.

Alcune domande che porremmo prima dell’acquisto

Quando valutiamo una fonte di creatina, la domanda «Potete fornire grado USP?» da sola non è sufficiente.

Vorremmo inoltre sapere quali gradi di granulometria sono disponibili, se il certificato di analisi (COA) proviene dal lotto effettivo, se vengono eseguiti i test per DCD/DHT/creatinina, come viene verificata la granulometria, se sono inclusi i singoli metalli pesanti e i test microbiologici e se è possibile fornire un campione rappresentativo prima dell’ordine commerciale.

Per il materiale micronizzato, la densità apparente e la densità di compattazione possono essere altresì utili.

Queste domande ci rivelano solitamente molto di più su un fornitore rispetto a una semplice dichiarazione di purezza riportata sulla pagina del prodotto.

FAQ

1.Quali materie prime vengono normalmente utilizzate per produrre la creatina monoidrato?

La sarcosinato di sodio e la cianamide sono i materiali di partenza più comunemente documentati nella produzione commerciale di creatina monoidrato. I brevetti industriali descrivono la loro reazione in sistemi acquosi sotto condizioni alcaline controllate, prima della cristallizzazione e dell’isolamento della creatina. [1][2]

2.La creatina micronizzata è più pura della creatina da 200 mesh?

Non necessariamente. La micronizzazione è un processo di riduzione della dimensione delle particelle. La purezza deve essere valutata separatamente dai risultati di dosaggio e di impurezze. Dimensioni diverse delle particelle possono inoltre presentare densità apparente e densità consolidata differenti, anche quando entrambi i prodotti rispettano le proprie specifiche chimiche.

Una nota per gli acquirenti di creatina

Il percorso produttivo costituisce un utile contesto informativo, ma il lotto finito è ciò che si acquista effettivamente.

Ecco perché prestiamo attenzione a entrambi gli aspetti del prodotto: i dati chimici, quali dosaggio, DCD, DHT e creatinina, e i dati fisici, quali dimensione delle particelle e densità.

Acreatina Monoidrato in Polvere Bulk un fornitore in grado di fornire il certificato di analisi (COA) relativo al lotto corrente, specifiche fisiche chiare e analisi indipendenti, ove necessario, offre all’acquirente molto di più rispetto a una semplice dichiarazione del tipo "creatinina al 99%+".

Contattare il team FULIBAI per discutere la dimensione richiesta delle particelle, le specifiche qualitative, l’imballaggio e la quantità d’ordine.

Referenze

1. BASF Aktiengesellschaft. Procedura per la preparazione di creatina o monoidrato di creatina. Brevetto statunitense US6759553B1. Il brevetto descrive la via che utilizza sarcosinato di sodio/potassio e cianamide, le condizioni di reazione, la cristallizzazione, la filtrazione, il lavaggio e l’essiccazione. Sorgente

2. SKW Trostberg AG. Procedura per la preparazione di creatina o monoidrato di creatina. Brevetto statunitense US5719319A. Tratta la sintesi della creatina a partire da sarcosinato e cianamide, nonché le considerazioni relative alle reazioni secondarie. Sorgente

3. CN115260047A. Metodo di preparazione del monoidrato di creatina. Descrive la preparazione dello sarcosinato di sodio, la reazione con cianamide, la cristallizzazione, la separazione, il lavaggio, la disidratazione e l’essiccazione. Sorgente

4. Vitaquest International. Come si produce la creatina in polvere? Informazioni utili per i marchi di integratori. Illustra, da una prospettiva industriale, le materie prime commerciali, la cristallizzazione, l’essiccazione, la macinazione e i controlli di qualità. Sorgente

5. Caloong Chemical. Processo di produzione del monoidrato di creatina. Una panoramica commerciale sulla produzione di creatina e sulle relative considerazioni produttive. Sorgente