Как производят креатин моногидрат? Процесс производства, сырьё и контроль качества

При сравнении моногидрата креатина от разных поставщиков название продукта может быть идентичным, однако данные по партиям могут различаться.

Один образец COA может показывать креатин на уровне около 58 ч/млн, а другой — лишь несколько ч/млн. Стандартный порошок с размером частиц 200 меш также может иметь значительно иную насыпную плотность по сравнению с ультратонким порошком.

Поэтому полезный вопрос заключается не только в том, как производится моногидрат креатина. При закупках также важно понимать, какие этапы производства могут повлиять на конечную партию.

Наиболее подробно описанный промышленный способ начинается с натриевой или калиевой саркозината и цианамида. В опубликованных патентах далее описываются реакция, кристаллизация, разделение, промывка и сушка до того, как материал подвергается измельчению до требуемого размера частиц.[1][2][3]

Из чего производят моногидрат креатина?

Креатин естественным образом присутствует в организме и в продуктах животного происхождения, однако коммерческий моногидрат креатина для пищевых добавок, как правило, синтезируют, а не экстрагируют из мяса.

Для промышленного производства натрия саркозинат и цианамид являются двумя сырьевыми материалами, которые чаще всего упоминаются в опубликованных технологических процессах.

Например, патент BASF US6759553B1 описывает реакцию натриевой или калиевой саркозината с цианамидом в водной системе. Предпочтительные условия реакции в этом патенте — щелочные, в частности при pH около 9–10, хотя патент охватывает и более широкий диапазон рабочих значений.[1]

Более ранний патент US5719319 также описывает маршрут с использованием саркозината и цианамида.[2]

Это не означает, что каждая фабрика строго следует одному и тому же рецепту.

Один производитель может закупать саркозинат натрия в качестве промежуточного продукта. Другой — синтезировать его на предыдущей стадии.

Концентрация реакционной смеси, контроль pH, скорость подачи реагентов, оборудование для очистки и системы регенерации могут существенно различаться.

Это различие важно при анализе заявлений о производстве, размещённых в интернете. Химическая основа может быть хорошо изучена, однако патент одной компании не следует представлять как точный метод производства креатина всеми производителями.

Vitaquest ’обзор производства s также указывает саркозинат натрия и цианамид в качестве основных исходных материалов для промышленного получения порошка креатина.[4]

Как производится моногидрат креатина?

На уровне завода процесс может быть сложным. С точки зрения покупателя, однако, его проще рассматривать в трёх частях: реакция, выделение кристаллов и окончательная переработка в порошок. ’с точки зрения покупателя, однако, его проще рассматривать в трёх частях: реакция, выделение кристаллов и окончательная переработка в порошок.

Сначала идёт реакция

Раствор саркозината натрия доводят до требуемых условий проведения реакции, после чего вводят цианамид.

Именно здесь начинают играть роль значения pH, температуры, концентрации и продолжительности реакции.

В патенте BASF указан широкий диапазон температур реакции: от 20 до 150 ℃ и рН 7–14, но выделяет более узкие предпочтительные диапазоны. В одном примере раствор натрия саркозината доводили до рН 9, нагревали до 75 ℃, после чего в течение нескольких часов добавляли раствор цианамида.[1]

Эти цифры полезны для понимания химического процесса, однако их не следует безоговорочно включать в техническое задание поставщику, будто бы каждая фабрика работает при 75 % мощности. ℃。

В более новом китайском патенте описывается иной способ, включающий получение натриевой саркосината, корректировку pH и последующую реакцию с цианамидом перед кристаллизацией.[3]

Общая химическая схема аналогична, однако конструкция завода не обязательно совпадает.

Затем креатин необходимо выделить.

Завершение реакции ещё не означает готовности продукта.

Креатин всё ещё необходимо извлечь из жидкой реакционной среды.

Опубликованные процессы, как правило, осуществляют это охлаждением раствора до кристаллизации моногидрата креатина. В примере компании BASF реакционную смесь охлаждают, выпавший в осадок креатин фильтруют, промывают водой, а затем сушат.[1]

В китайском патенте описаны разделение твёрдой и жидкой фаз, промывка, центрифугирование для обезвоживания и сушка при пониженном давлении.[3]

Этому этапу производства следует уделить больше внимания, чем обычно уделяется в брошюрах поставщиков.

Хорошая реакция — лишь часть работы. Кристаллы всё ещё необходимо отделить от маточного раствора и промыть перед сушкой. В некоторых процессах дополнительно применяется перекристаллизация в качестве стадии очистки.[1]

Для покупателей это помогает объяснить, почему два продукты могут оба называться моногидратом креатина, но при этом демонстрировать различающиеся результаты по содержанию примесей.

От кристаллов креатина до порошка креатина

После сушки материал всё ещё необходимо преобразовать в физическую форму (грануляцию, помол), заказанную клиентом.

Именно здесь в игру вступают такие термины, как «80 меш», «200 меш», «микронизированный» и «ультра-мелкий».

Измельчение или микронизация изменяют размер частиц. Это не приводит автоматически к изменению химической чистоты вещества.

Это звучит очевидно, однако именно это — одна из первых причин путаницы при сравнении продуктов на основе креатина.

Разницу можно чётко увидеть в реальных сертификатах анализа (COA) поставщиков.

Партия Natural Field с помолом 200 меш показала насыпную плотность 465 г/л и уплотнённую плотность 880 г/л.

Сверхмикроскопический сорт от того же производителя показал насыпную плотность 330 г/л и уплотнённую плотность 510 г/л.

Это значимое физическое различие.

Это не означает, что один сорт химически чище другого. Это говорит о том, что порошки не обязательно будут вести себя одинаково при заполнении, смешивании, упаковке или составлении формулы.

По этой причине размер частиц и химическую чистоту следует проверять отдельно.

Покупатели при закупке креатин моногидрат в порошке оптом следует поэтому отдельно рассматривать как спецификации по размеру частиц, так и данные по химическому качеству, а не считать их одним и тем же параметром качества.

Что показывают DCD, DHT и креатинин?

Именно здесь сертификат анализа креатина становится значительно полезнее простого заявления «чистота 99 %».

Раздел «сопутствующие вещества» может включать DCD, DHT, креатинин и неуказанные примеси.

Дициандиамид заслуживает особого внимания, поскольку в более ранней патентной литературе по креатину обсуждается цианамид, вступающий в конкурирующие реакции в щелочных условиях, включая димеризацию с образованием дициандиамида. [2]

Это не означает, что результат анализа на ДЦД может точно показать, как фабрика производила конкретную партию.

Это означает, что имеется техническая причина обратить внимание на результат, а не игнорировать всё, кроме показателя содержания действующего вещества.

Другая партия размером 200 меш от Natural Field показала содержание ДЦД 0,0003 %, креатинина 0,0001 %, ДГТ не обнаружено и общее содержание примесей — 0,002 %.

Оба производителя сообщили, что их партии соответствуют применимым спецификациям.

Это хороший пример того, почему мы предпочитаем видеть фактические результаты испытаний, а не только предельные значения, например «не более 0,01 %».

Спецификация указывает, где проходит граница приёмки.

Результат по партии показывает, какие значения были фактически измерены.

Что следует проверять в сертификате анализа (COA) для моногидрата креатина?

Содержание действующего вещества обычно первое значение, которое видит покупатель, однако оно составляет лишь одну часть нашего анализа COA. Например: Два сертификата анализа (COA), предоставленных покупатель указать диапазон анализа 98,0 –– 102,0 % в пересчете на сухое вещество с учетом требований USP или USP –NF. Заявленные результаты составили 100,14 % для первого сертификата анализа партии и 99,98 % для второго сертификата анализа партии. Оба результата находятся в пределах диапазонов, указанных в соответствующих сертификатах анализа. Более высокое значение само по себе не делает одну партию предпочтительнее другой.

Мы также проверяем, какие связанные вещества были проанализированы, и как их результаты соотносятся с требованиями покупателя. Для моногидрата креатина это могут быть ДЦД, ДГТ и креатинин. Раздел, посвященный тяжелым металлам, требует такого же внимательного подхода: отдельные значения содержания свинца, мышьяка, кадмия и ртути более полезны для оценки, чем общее утверждение без приведения конкретных цифр.

Для применения в пищевых продуктах или БАД мы проверяем микробиологические результаты, указанные в сертификате соответствия партии. К ним могут относиться общий микробный показатель, дрожжи и плесневые грибы, а также конкретные микроорганизмы, например Escherichia coli, Salmonella и Staphylococcus aureus. Затем мы анализируем физические свойства, включая размер частиц, насыпную плотность и уплотнённую плотность. Эти параметры помогают производителю оценить поведение порошка в процессе производства; они не заменяют количественный анализ или тестирование на примеси.

ПОЧЕМУ “Класс USP ”Является лишь отправной точкой

Поставщика “Класс USP ”описание указывает нам, какую спецификацию следует проверить. Оно не отвечает на все вопросы, возникающие при закупке. Две партии могут соответствовать заявленным требованиям по содержанию действующего вещества, но при этом демонстрировать различия в результатах анализа примесей или физических свойств.

Следующий вопрос — как будет использоваться материал. Производителю капсул может потребоваться особое внимание к плотности и текучести. Покупателю с внутренними ограничениями по DCD или креатинину нужны результаты анализа конкретной партии. Там, где заказчик или целевой рынок устанавливает конкретные пределы содержания тяжёлых металлов, мы сравниваем эти пределы с сертификатом соответствия (COA) партии и любыми доступными независимыми отчётами об испытаниях.

По этой причине FULIBAI запрашивает документы, относящиеся к конкретной партии, прежде чем подтвердить соответствие определённого сорта моногидрата креатина требованиям покупателя.

Тестирование третьей стороной

Сертификат соответствия (COA) поставщика обычно является первым доступным покупателю доказательством.

Для нового источника, крупного коммерческого заказа или заказчика с особыми требованиями к качеству независимая лаборатория может обеспечить дополнительный уровень верификации.

Для моногидрата креатина объём испытаний может включать количественное определение, определение сопутствующих веществ, тяжёлых металлов и микробиологический анализ — в зависимости от проекта.

Независимые испытания и верификация качества партии

Независимое тестирование третьей стороной может обеспечить дополнительную проверку качества моногидрата креатина помимо стандартного сертификата анализа (COA), предоставляемого поставщиком.

Для партии 20260820 образец моногидрата креатина, поставленный FULIBAI, был независимо протестирован SGS. В ходе испытаний оценивались сопутствующие примеси, элементные примеси и микробиологические параметры с использованием методов USP-NF и USP <233>.

Ключевые результаты включали:

— Креатинин: 88 мг/кг

— Дициандиамид (DCD): Не обнаружен

— Дигидротриазин (DHT): Не обнаружен

— Свинец (Pb): Не обнаружен

— Кадмий (Cd): Не обнаружен

— Мышьяк (As): Не обнаружен

— Ртуть (Hg): Не обнаружена

— Общее количество аэробных микроорганизмов: 35 КОЕ/г

— Общее количество плесеней и дрожжей: <10 КОЕ/г

— Staphylococcus aureus: не обнаружено

— Salmonella: не обнаружено

— Escherichia coli: не обнаружено

Эти результаты представляют собой сторонние данные по конкретной партии, охватывающие ключевые связанные примеси, тяжёлые металлы и микробиологические параметры. Для оптовых покупателей сторонние испытания могут использоваться совместно с сертификатом соответствия партии (COA) и техническими характеристиками продукта при оценке моногидрата креатина для производства БАД.

Информация о сторонних испытаниях и вспомогательная документация по качеству могут быть предоставлены квалифицированным B2B-клиентам по запросу.

Несколько вопросов, которые мы задаём перед покупкой

При оценке источника креатина одного лишь вопроса «Можете ли вы поставить продукт фармацевтического качества (USP)?» недостаточно.

Мы также хотели бы узнать, какие фракции по размеру частиц доступны, предоставляется ли сертификат анализа (COA) для фактической партии, проводятся ли испытания на содержание DCD/DHT/креатинина, каким образом проверяется размер частиц, включены ли в анализ отдельные тяжёлые металлы и микробиология, а также возможно ли предоставление репрезентативного образца до размещения коммерческого заказа.

Для микронизированного материала также полезными могут быть значения насыпной и уплотнённой плотности.

Обычно эти вопросы дают нам гораздо больше информации о поставщике, чем заявление о чистоте, указанное на странице продукта.

ЧаВО

1.Из каких сырьевых материалов обычно производят моногидрат креатина?

Натриевая саркозинат и цианамид — наиболее часто упоминаемые исходные материалы в промышленном производстве моногидрата креатина. В промышленных патентах описывается их реакция в водных системах при контролируемых щелочных условиях перед кристаллизацией и выделением креатина. [1][2]

2.Является ли микронизированный креатин более чистым, чем креатин с размером частиц 200 меш?

Не обязательно. Микронизация — это этап уменьшения размера частиц. Чистоту необходимо оценивать отдельно по результатам анализа содержания основного вещества и примесей. Разные размеры частиц также могут демонстрировать различную насыпную и уплотнённую плотность, даже если оба продукта соответствуют своим химическим спецификациям.

Примечание для покупателей креатина

Способ производства полезен как справочная информация, но фактически вы приобретаете готовую партию.

Вот почему мы уделяем внимание обоим аспектам продукта: химическим данным — таким как содержание основного вещества, DCD, DHT и креатинина, — и физическим данным — таким как размер частиц и плотность.

А bulk Creatine Monohydrate поставщик, способный предоставить актуальный протокол анализа (COA) для текущей партии, чёткие физические спецификации и независимые испытания по требованию, даёт покупателю значительно больше информации для принятия решения, чем простое заявление «креатин 99 % и выше».

Свяжитесь с командой FULIBAI для обсуждения требуемого размера частиц, технических характеристик качества, упаковки и объёма заказа.

References

1. BASF Aktiengesellschaft. Способ получения креатина или моногидрата креатина. Патент США US6759553B1. В патенте описан способ с использованием саркозината натрия/калия и цианамида, условия реакции, кристаллизация, фильтрация, промывка и сушка. Источник

2. SKW Trostberg AG. Способ получения креатина или моногидрата креатина. Патент США US5719319A. Рассматривается синтез креатина из саркозината и цианамида, а также вопросы побочных реакций. Источник

3. CN115260047A. Способ получения моногидрата креатина. Описаны получение саркозината натрия, реакция с цианамидом, кристаллизация, разделение, промывка, обезвоживание и сушка. Источник

4. Vitaquest International. Как производится порошок креатина? Информация для брендов БАДов. Охвачены коммерческие исходные материалы, кристаллизация, сушка, измельчение и контроль качества с промышленной точки зрения. Источник

5. Caloong Chemical. Процесс производства моногидрата креатина. Коммерческий обзор производства креатина и аспектов его изготовления. Источник