Com es fabrica la creatina monohidrat? Procés de fabricació, matèries primeres i control de qualitat

Quan comparem la monohidrat de creatina de diferents proveïdors, el nom del producte pot ser exactament el mateix, mentre que les dades del lot no ho són.

Un COA pot mostrar creatina a uns 58 ppm. Un altre pot mostrar només uns quants ppm. Un pols estàndard de malla 200 també pot tenir una densitat aparent molt diferent d’una qualitat superfin.

Per tant, la pregunta útil no és només com es fa la monohidrat de creatina. Per a l’adquisició, també val la pena entendre quines parts del procés de producció poden afectar el lot acabat.

La via industrial millor documentada comença amb sarcosinat de sodi o de potassi i cianamida. Les patents publicades descriuen llavors la reacció, la cristal·lització, la separació, el rentat i el secat abans que el material es processi fins a la mida de partícula requerida.[1][2][3]

D’on prové la creatina monohidrat?

La creatina apareix de forma natural al cos i als aliments d’origen animal, però la creatina monohidrat comercial per a suplements normalment es fabrica, en lloc d’extreure-la de la carn.

Per a la producció industrial, la sarcosinat de sodi i la cianamida són les dues matèries primeres més habituals descrites en els processos publicats.

La patent de BASF US6759553B1, per exemple, descriu la reacció entre sarcosinat de sodi o de potassi i cianamida en un sistema aquós. Les condicions de reacció preferides en aquesta patent són alcalines, especialment al voltant de pH 9-10, tot i que la patent cobreix un interval operatiu més ampli.[1]

Una patent anterior, la US5719319, també descriu la via de la sarcosinat-cianamida.[2]

Això no vol dir que cada fàbrica segueixi exactament la mateixa recepta.

Un productor pot comprar la sarcosinata de sodi com a intermediari. Un altre en pot preparar la síntesi a montant.

La concentració de la reacció, el control del pH, la velocitat d’alimentació, l’equipament de purificació i els sistemes de recuperació poden ser diferents.

Aquesta distinció és important quan es llegeixen les afirmacions sobre la fabricació a internet. La química pot estar perfectament establerta, però una patent d’una empresa no s’hauria de presentar com el mètode exacte de producció de tots els fabricants de creatina.

Vitaquest ’la seva descripció general del procés de fabricació també indica que la sarcosinat de sodi i la cianamida són els principals materials emprats per produir pols comercial de creatina.[4]

Com es fabrica la monohidrat de creatina?

Al nivell d’una fàbrica, el procés pot ser complicat. Des del punt de vista d’un comprador, ’des del seu punt de vista, però, és més fàcil seguir-lo en tres parts: reacció, aïllament dels cristalls i processament final en pols.

Primer ve la reacció

Es porta la solució de sarcosinat a les condicions de reacció requerides i s’hi afegeix cianamida.

Aquí és on comencen a ser rellevants el pH, la temperatura, la concentració i el temps de reacció.

La patent de BASF especifica un ampli rang de reacció de 20-150 ℃ i pH 7-14, però identifica intervals preferits més estrets. En un exemple, la solució de sarcosinat de sodi es va ajustar a pH 9, es va escalfar fins a 75 ℃, i es va afegir una solució de cianamida durant diverses hores.[1]

Aquests valors són útils per entendre la química, però no s’han de copiar directament en una especificació del proveïdor com si totes les fàbriques operessin a 75 ℃。

Una patent xinesa més recent descriu una altra via que implica la preparació de sarcosinat de sodi, l’ajust de pH i la reacció amb cianamida abans de la cristal·lització.[3]

La química general és semblant, però el disseny de la planta no és necessàriament el mateix.

Després, la creatina ha d’esser aïllada

Acabar la reacció no vol dir que el producte ja estigui llest.

Encara cal extreure la creatina del sistema líquid de reacció.

Els processos publicats generalment ho fan refredant la solució fins que el monohidrat de creatina cristal·litza. En l’exemple de BASF, la mescla de reacció es refreda, es filtra la creatina precipitada, es renta amb aigua i després es seca.[1]

La patent xinesa descriu la separació sòlid-líquid, el rentat, la deshidratació per centrífuga i la secada a pressió reduïda.[3]

Aquesta part de la producció mereix més atenció del que normalment rep als fullets dels proveïdors.

Una bona reacció només representa una part de la tasca. Encara cal separar els cristalls de la llíquida mare i rentar-los abans de la secada. Alguns processos poden també utilitzar la recristal·lització com a pas addicional de purificació.[1]

Per als compradors, això ajuda a explicar per què dos productes poden rebre totes dues el nom de monohidrat de creatina però mostrar encara resultats diferents en quant a impureses.

De cristalls de creatina a pols de creatina

Després de la secada, el material encara ha de transformar-se en el grau físic demanat pel client.

Aquí és on entren en joc termes com 80 mesh, 200 mesh, micronitzat i ultrafi.

La molaria o la micronització canvien la mida de les partícules. No canvien automàticament la puresa química subjacent.

Això sembla evident, però és una de les primeres coses que causen confusió quan es comparen productes de creatina.

Podem veure la diferència clarament en les certificacions d'anàlisi reals dels proveïdors.

Un lot de camp natural de malla 200 va mostrar una densitat aparent de 465 g/L i una densitat compactada de 880 g/L.

Un grau supermicro del mateix fabricant va mostrar una densitat aparent de 330 g/L i una densitat compactada de 510 g/L.

Aquesta és una diferència física significativa.

No ens diu que un grau sigui químicament més pur que l'altre. Ens diu que els pols no es comportaran necessàriament de la mateixa manera durant el procés d'emplenat, barreja, envasat o formulació.

Per aquest motiu, la mida de partícula i la puresa química s’han de comprovar per separat.

Els compradors que adquireixen creatina monohidrat en pols a granel haurien, doncs, revisar tant les especificacions de mida de partícula com les dades de qualitat química, en lloc de tractar-les com un únic paràmetre de qualitat.

Què ens indiquen el DCD, el DHT i la creatinina?

Aquí és on una certificació d’anàlisi de creatina resulta molt més útil que una simple declaració de «puresa del 99 %».

La secció de substàncies relacionades pot incloure DCD, DHT, creatinina i impureses no especificades.

La dicianamida mereix una atenció especial perquè la literatura patentada més antiga sobre la creatina parla de la cianamida que experimenta reaccions competitives en condicions alcalines, incloent la dimerització a dicianamida. [2]

Això no vol dir que un resultat de DCD ens pugui indicar exactament com va funcionar una fàbrica en un lot concret.

Sí vol dir que hi ha un motiu tècnic per examinar el resultat, en lloc d’ignorar-ho tot excepte l’assaig.

Un lot diferent de 200 malla de Natural Field va informar un 0,0003 % de DCD, un 0,0001 % de creatinina, cap DHT detectada i un 0,002 % d’impureses totals.

Tots dos fabricants van informar que els seus lots complien l’especificació aplicable.

Aquest és un bon exemple de per què preferim veure el resultat real de l’assaig, en lloc de només un límit com «NMT 0,01 %».

Una especificació us indica on es troba la línia d’acceptació.

El resultat del lot us indica què s’ha mesurat efectivament.

Què hem de verificar en un certificat d’anàlisi (COA) de creatina monohidrat?

L’assaig sol ser el primer número que veu un comprador, però només és una part de la nostra revisió del COA. Per exemple: S’han subministrat dos COA a comprador especifica un interval d’assaig del 98,0 –al 102,0 % en base seca, segons la USP o la USP –NF. Els resultats indicats van ser del 100,14 % per al primer COA lote i del 99,98 % per al segon COA lote. Tots dos resultats es trobaven dins dels intervals indicats als respectius COA. El fet que un número sigui més elevat no fa pas que un lote sigui millor opció que l’altre.

També comprovem quines substàncies relacionades s’han analitzat i com es comparen els seus resultats amb els requisits del comprador. En el cas de la creatina monohidratada, això pot incloure DCD, DHT i creatinina. La secció sobre metalls pesants requereix la mateixa atenció: els resultats individuals de plom, arsènic, cadmi i mercuri són més útils per a la revisió que una declaració general sense les xifres concretes.

Per a aplicacions alimentàries o suplementàries, revisem els resultats microbiològics llistats a la certificació d’anàlisi per lot (COA). Aquests poden incloure el recompte total de placa, llevats i fongs, i organismes específics com ara Escherichia coli, Salmonella i Staphylococcus aureus. A continuació, analitzem les propietats físiques, incloent la mida de les partícules, la densitat aparent i la densitat compactada. Aquestes dades ajuden un fabricant a avaluar com es pot manipular el pols durant la producció; no substitueixen les proves de dosificació ni les proves d’impureses.

Per què? “Grau USP ”És només un punt de partida

D’un proveïdor “Grau USP ”la descripció ens indica quina especificació hem d’analitzar. No respon a totes les preguntes de compra. Dos lots poden complir les seves especificacions declarades de dosificació i, al mateix temps, mostrar resultats diferents en les proves d’impureses o propietats físiques.

La pregunta següent és com es farà servir el material. Un fabricant de càpsules pot necessitar prestar molta atenció a la densitat i al flux. Un comprador amb límits interns per a DCD o creatinina necessita els resultats mesurats del lot. Quan un client o un mercat destinatari estableix límits específics per a metalls pesants, comparem aquests límits amb el COA del lot i qualsevol informe d’assaig independent disponible.

Per aquest motiu, FULIBAI demana documents específics per lot abans de confirmar si una qualitat de creatina monohidrat satisfà els requisits d’un client.

Proves de tercers

El COA d’un proveïdor normalment és la primera prova disponible per al comprador.

Per a una nova font, un comandament comercial més gran o un client amb un requisit de qualitat específic, un laboratori independent pot afegir un altre nivell de verificació.

Per a la creatina monohidrat, l’àmbit pot incloure l’assaig, les substàncies relacionades, els metalls pesants i la microbiologia, segons el projecte.

Assaigs per a tercers i verificació de la qualitat del lot

Les proves realitzades per tercers poden oferir una verificació addicional de la qualitat de la creatina monohidratada més enllà del Certificat d’Anàlisi (COA) habitual del proveïdor.

Per al lot 20260820, una mostra de creatina monohidratada subministrada per FULIBAI va ser analitzada independentment per SGS. Les proves van abastar impureses relacionades, impureses elementals i paràmetres microbiològics, seguint els mètodes de la USP-NF i la USP <233>.

Els resultats clau van incloure:

- Creatinina: 88 mg/kg

- Dicianodiamida (DCD): No detectada

- Dihidrotriazina (DHT): No detectada

- Plom (Pb): No detectat

- Cadmi (Cd): No detectat

- Arsènic (As): No detectat

- Mercuri (Hg): No detectat

- Recompte total de microbis aerobis: 35 UFC/g

- Recompte total combinat de fongs i llevats: <10 UFC/g

- Staphylococcus aureus: No detectat

- Salmonella: No detectada

- Escherichia coli: No detectada

Aquests resultats proporcionen dades independents específiques per lots que cobreixen impureses clau relacionades, metalls pesats i paràmetres microbiològics. Per als compradors al gros, les proves independents es poden utilitzar juntament amb el certificat d'anàlisi del lot (COA) i les especificacions del producte quan s’avalua la creatina monohidrat per a la fabricació de suplements.

La informació sobre les proves independents i la documentació de qualitat complementària es pot facilitar als clients B2B qualificats prèvia sol·licitud.

Algunes preguntes que faríem abans de comprar

Quan avaluem una font de creatina, la pregunta «Podeu subministrar grau USP?» no n’és prou per si sola.

També voldríem saber quines fraccions de mida de partícula estan disponibles, si el certificat d’anàlisi correspon al lot real, si es fan proves de DCD/DHT/creatinina, com es verifica la mida de partícula, si s’inclouen anàlisis individuals de metalls pesants i microbiologia, i si es pot subministrar una mostra representativa abans de l’ordre comercial.

Per al material micronitzat, també poden ser útils la densitat aparent i la densitat empacada.

Aquestes preguntes normalment ens diuen molt més sobre un proveïdor que una declaració de puresa en una pàgina de producte.

PMF

1.Quines matèries primeres s’utilitzen habitualment per fabricar creatina monohidrat?

La sarcosinat de sodi i la cianamida són els materials inicials més habitualment documentats en la producció comercial de creatina monohidrat. Les patents industrials descriuen la seva reacció en sistemes aquosos sota condicions alcalines controlades, abans de cristal·litzar i aïllar la creatina. [1][2]

2.És la creatina micronitzada més pura que la creatina de malla 200?

No necessàriament. La micronització és un pas de reducció de la mida de les partícules. La puresa s’ha d’avaluar per separat a partir dels resultats d’assaig i d’impureses. Diferents mides de partícula també poden mostrar densitats aparents i compactades diferents, fins i tot quan ambdós productes compleixen les seves especificacions químiques.

Una nota per als compradors de creatina

La via de fabricació és una informació de fons útil, però el lot acabat és el que realment esteu comprant.

Per això atenem tant al costat químic del producte (com l’assaig, el DCD, el DHT i la creatinina) com al costat físic (com la mida de les partícules i la densitat).

Acreatina monohidratada a granel un proveïdor que pugui facilitar una certificació d’anàlisi (COA) actual del lot, especificacions físiques clares i proves independents quan calgui, ofereix molt més suport a un comprador que una simple declaració de «99 % o més de creatina».

Poseu-vos en contacte amb l’equip FULIBAI per parlar de la mida de partícula requerida, les especificacions de qualitat, l’embalatge i la quantitat de comanda.

Referències

1. BASF Aktiengesellschaft. Procés per a la preparació de creatina o monohidrat de creatina. Patent dels Estats Units US6759553B1. La patent descriu la via de la sarcosinat de sodi/potassi i la cianamida, les condicions de reacció, la cristal·lització, la filtració, el rentat i el secat. Font

2. SKW Trostberg AG. Procés per a la preparació de creatina o monohidrat de creatina. Patent dels Estats Units US5719319A. Tracta la síntesi de creatina a partir de sarcosinat i cianamida, així com les consideracions sobre reaccions secundàries. Font

3. CN115260047A. Mètode de preparació de monohidrat de creatina. Descriu la preparació de sarcosinat de sodi, la reacció amb cianamida, la cristal·lització, la separació, el rentat, la deshidratació i el secat. Font

4. Vitaquest International. Com es fabrica la pols de creatina? Informació per a marques de suplements. Tracta les matèries primeres comercials, la cristal·lització, el secat, la molaria i les proves de qualitat des d’una perspectiva industrial. Font

5. Caloong Chemical. Procés de fabricació de la creatina monohidratada. Una visió general comercial de la producció de creatina i les consideracions de fabricació. Font