Jak se vyrábí kreatin monohydrát? Výrobní proces, suroviny a kontrola kvality

Při porovnávání kreatinu monohydrátu od různých dodavatelů může být název produktu stejný, zatímco údaje o šarži se liší.

Jeden COA může ukazovat kreatinin přibližně 58 ppm, jiný pouze několik ppm. Standardní prášek o síťovosti 200 může mít také značně odlišnou objemovou hustotu ve srovnání se superjemným stupněm.

Užitečnou otázkou tedy není pouze to, jak je kreatin monohydrát vyráběn. Při nakupování je rovněž vhodné pochopit, které části výrobního procesu mohou ovlivnit konečnou šarži.

Nejlépe zdokumentovaná průmyslová metoda vychází ze sodného nebo draselného sarkosinátu a kyanamidu. V publikovaných patentech je poté popsána reakce, krystalizace, separace, praní a sušení, než je látka zpracována na požadovanou velikost částic.[1][2][3]

Z čeho se vyrábí kreatinin monohydrát?

Kreatinin se vyskytuje přirozeně v těle i v potravinách živočišného původu, avšak komerční kreatinin monohydrát pro doplňky stravy se obvykle vyrábí synteticky, nikoli extrahuje z masa.

Pro průmyslovou výrobu jsou sodná sarkosinát a kyanamid dvě suroviny, které se nejčastěji uvádějí v publikovaných postupech.

Například patent společnosti BASF US6759553B1 popisuje reakci sodného nebo draselného sarkosinátu s kyanamidem v vodném prostředí. Preferované reakční podmínky uvedené v tomto patentu jsou alkalické, zejména v rozmezí pH 9–10, i když patent zahrnuje širší provozní rozsah.[1]

Dřívější patent US5719319 také popisuje cestu pomocí sarkosinátu a kyanamidu.[2]

To neznamená, že každá továrna používá přesně stejný postup.

Jeden výrobce může nakoupit sodnou sarkosinát jako meziprodukt. Jiný ho může připravit v předcházející fázi výroby.

Koncentrace reakce, regulace pH, rychlost přídavku surovin, zařízení pro čištění a systémy pro získávání látek se mohou všechny lišit.

Tento rozdíl je důležitý při čtení tvrzení o výrobě zveřejněných online. Základní chemie může být dobře známá, avšak patent jedné společnosti nesmí být prezentován jako přesná výrobní metoda všech výrobců kreatinu.

Vitaquest ’přehled výroby společnosti s také popisuje sodný sarkosinát a kyanamid jako hlavní suroviny používané k výrobě komerčního prášku kreatinu.[4]

Jak se vyrábí kreatin monohydrát?

Na úrovni továrny může být proces složitý. Z hlediska kupujícího ’je však snazší sledovat jej ve třech částech: reakce, izolace krystalů a konečné zpracování prášku.

Nejprve probíhá reakce

Roztok sarkosinátu je uveden do požadovaných reakčních podmínek a přidá se kyanamid.

Zde začínají hrát roli hodnota pH, teplota, koncentrace a doba trvání reakce.

Patent společnosti BASF uvádí široký rozsah reakčních podmínek: 20–150 ℃ a pH 7–14, ale uvádí užší preferované rozsahy. V jednom příkladu byl roztok sodného sarkosinátu nastaven na pH 9, zahřát na 75 ℃, a roztok kyanamidu byl přidán po několik hodin.[1]

Tyto čísla jsou užitečná pro pochopení chemie, avšak nesmějí být převzata do specifikace dodavatele jako by každá továrna pracovala za 75 % zatížení. ℃。

Novější čínský patent popisuje jinou cestu zahrnující přípravu sodné soli sarkozinu, úpravu pH a reakci s kyanamidem před krystalizací.[3]

Základní chemie je podobná, návrh výrobního zařízení však nemusí být stejný.

Poté musí být kreatin izolován.

Dokončení reakce neznamená, že je produkt již připraven k použití.

Kreatin stále musí být oddělen z kapalné reakční směsi.

Publikované postupy to obvykle dělají ochlazením roztoku, dokud se nekrystalizuje kreatin monohydrát. V příkladu společnosti BASF je reakční směs ochlazena, vysrážený kreatin je filtrován, opláchnut vodou a poté usušen.[1]

Čínský patent popisuje oddělení pevné a kapalné fáze, praní, odstředivé odvodnění a sušení za sníženého tlaku.[3]

Tato část výroby si zaslouží větší pozornost, než obvykle dostává v brožurách dodavatelů.

Dobrá reakce je jen částí práce. Krystaly je stále nutné oddělit od mateřského roztoku a před sušením je opláchnout. Některé procesy mohou jako další krok čištění využít i recrystalizaci.[1]

Pro kupující to pomáhá vysvětlit, proč dvě produkty mohou být oba označovány jako kreatin monohydrát, ale stále vykazují různé výsledky obsahu nečistot.

Z kreatinových krystalů na kreatinový prášek

Po sušení je materiál stále nutné upravit do fyzikálního stupně, který zákazník objednal.

Zde se do hry dostávají pojmy jako 80 mesh, 200 mesh, mikronizovaný a ultrajemný.

Mletí nebo mikronizace mění velikost částic. Neznamená to automaticky změnu základní chemické čistoty.

To zní samozřejmě, ale je to jedna z prvních věcí, která může způsobit záměnu při porovnávání kreatinových produktů.

Rozdíl lze jasně pozorovat v reálných certifikátech dodavatelů (COA).

Šarže Natural Field s rozdělením 200 mesh vykázala objemovou hustotu 465 g/L a zatlačenou hustotu 880 g/L.

Super-mikro třída od stejného výrobce měla objemovou hustotu 330 g/l a zatlačenou hustotu 510 g/l.

Jedná se o významný fyzikální rozdíl.

Nepoukazuje na to, že jedna třída je chemicky čistší než druhá. Ukazuje, že prášky se při plnění, míchání, balení nebo formulaci nemusí nutně chovat stejně.

Z tohoto důvodu by měly být velikost částic a chemická čistota kontrolovány odděleně.

Kupující při nákupu hromadný prášek kreatin monohydrát měl(a) by proto zkontrolovat jak specifikace velikosti částic, tak údaje o chemické kvalitě, místo aby je považoval(a) za stejný parametr kvality.

Co nám říkají DCD, DHT a kreatinin?

Právě zde se protokol o analýze kreatinu stává mnohem užitečnějším než jednoduché prohlášení „čistota 99 %“.

Část týkající se souvisejících látek může obsahovat DCD, DHT, kreatinin a neupřesněné nečistoty.

Dicyandiamid si zaslouží zvláštní pozornost, protože starší patentová literatura o kreatinu popisuje reakce kyanamidu za alkalických podmínek, včetně dimerizace na dicyandiamid. [2]

To neznamená, že výsledek DCD nám přesně řekne, jak daná továrna zpracovala konkrétní šarži.

Znamená to však, že existuje technický důvod pro prozkoumání výsledku místo toho, abychom ignorovali vše kromě stanovení obsahu (assay).

Jiná šarže o sítle 200 mesh od společnosti Natural Field uváděla 0,0003 % DCD, 0,0001 % kreatininu, žádný detekovatelný DHT a celkový podíl nečistot 0,002 %.

Oba výrobci uvedli, že jejich šarže splňují příslušné specifikace.

Toto je dobrý příklad toho, proč dáváme přednost skutečnému výsledku zkoušky před pouhým limitem, jako je např. „NMT 0,01 %“.

Specifikace vám říká, kde je hranice přijatelnosti.

Výsledek šarže vám říká, co bylo ve skutečnosti naměřeno.

Co bychom měli zkontrolovat na osvědčení shody (COA) pro kreatin monohydrát?

Stanovení obsahu (assay) je obvykle první číslo, které kupující vidí, ale je pouze jednou součástí naší revize COA. Například: Dvě COA dodaná kupující uveďte rozsah stanovení 98,0 –102,0 % na suché bázi vzhledem k USP nebo USP –NF. Uvedené výsledky byly 100,14 % pro první certifikát analýzy šarži a 99,98 % pro druhou šarži certifikátu analýzy oba výsledky spadají do rozsahů uvedených v příslušných certifikátech analýzy. Samotné vyšší číslo neznamená, že je jedna šarže lepší volbou.

Dále zkontrolujeme, které související látky byly testovány, a jak se jejich výsledky porovnávají s požadavky kupujícího. U kreatinu monohydrátu se může jednat například o DCD, DHT a kreatinin. Stejnou pozornost vyžaduje i oddíl těžkých kovů: jednotlivé výsledky pro olovo, arsen, kadmium a rtuť jsou pro posouzení užitečnější než obecné prohlášení bez podkladních čísel.

Pro potravinářské nebo doplňkové aplikace vyhodnocujeme mikrobiologické výsledky uvedené v průkazu shody (COA) pro danou šarži. Tyto výsledky mohou zahrnovat celkový počet mikroorganismů, kvasinky a plísně, a také specifické organismy, jako jsou Escherichia coli, Salmonella a Staphylococcus aureus. Poté se zaměřujeme na fyzikální vlastnosti, včetně velikosti částic, objemové hustoty a hutné hustoty. Tyto údaje pomáhají výrobci posoudit, jak se prášek bude chovat během výroby; nep nahrazují však stanovení obsahu účinné látky ani testování nečistot.

PROČ “USP grade ”Je pouze výchozím bodem

Dodavatelův “USP grade ”popis nám říká, kterou specifikaci máme zkontrolovat. Neodpovídá však na každou zakoupení otázku. Dvě šarže mohou splňovat uvedené specifikace obsahu účinné látky, avšak mít odlišné výsledky testování nečistot nebo odlišné fyzikální vlastnosti.

Další otázkou je, jak bude materiál použit. Výrobce kapslí se může muset zaměřit na hustotu a tekutost. Kupující s vnitřními limity pro DCD nebo kreatinin potřebuje výsledky analýzy konkrétní dávky. Pokud zákazník nebo trh určený pro dodávku stanoví specifické limity těžkých kovů, porovnáváme tyto limity s certifikátem shody (COA) pro danou dávku a s jakýmkoli dostupným nezávislým zprávou o testování.

Z tohoto důvodu FULIBAI požaduje dokumenty specifické pro každou dávku před tím, než potvrdí, zda daná třída kreatinu monohydrátu vyhovuje požadavkům zákazníka.

Testování třetí stranou

Certifikát shody (COA) od dodavatele je obvykle prvním dostupným důkazem pro kupujícího.

U nového zdroje, větší komerční objednávky nebo u zákazníka s konkrétními požadavky na kvalitu může nezávislá laboratoř poskytnout další úroveň ověření.

U kreatinu monohydrátu může rozsah testování zahrnovat obsah (assay), příbuzné látky, těžké kovy a mikrobiologii, v závislosti na projektu.

Nezávislé testování a ověření kvality dávky

Nezávislé testování třetí stranou může poskytnout další ověření kvality kreatinu monohydrátu nad rámec běžného certifikátu analýzy (COA) dodavatele.

Pro šarži 20260820 byl vzorek kreatinu monohydrátu dodaný společností FULIBAI nezávisle testován společností SGS. Testování zahrnovalo související nečistoty, prvkové nečistoty a mikrobiologické parametry pomocí metod USP-NF a USP <233>.

Hlavní výsledky zahrnovaly:

- Kreatinin: 88 mg/kg

- Dikyanodiamid (DCD): Nezjištěn

- Dihydrotriazin (DHT): Nezjištěn

- Olovo (Pb): Nezjištěno

- Kadmit (Cd): Nezjištěno

- Arsen (As): Nezjištěno

- Rtut (Hg): Nezjištěno

- Celkový počet aerobních mikroorganismů: 35 CFU/g

- Celkový počet plísní a kvasinek: <10 CFU/g

- Staphylococcus aureus: Nezjištěno

- Salmonella: Nezjištěno

- Escherichia coli: Nezjištěno

Tyto výsledky poskytují dávkově specifická data třetí strany týkající se klíčových souvisejících nečistot, těžkých kovů a mikrobiologických parametrů. Pro zákazníky nakupující ve velkém množství lze testování třetí strany použít společně s prohlášením o shodě (COA) pro danou dávku a specifikacemi produktu při hodnocení kreatinu monohydrátu pro výrobu doplňků stravy.

Informace o testování třetí strany a podporující dokumentaci kvality lze poskytnout kvalifikovaným B2B zákazníkům na vyžádání.

Několik otázek, které bychom položili před nákupem

Při hodnocení zdroje kreatinu nestačí samotná otázka „Můžete dodat kvalitu dle USP?“.

Rádi bychom také věděli, které třídy velikosti částic jsou dostupné, zda je analytický protokol (COA) z aktuální šarže, zda se testují DCD/DHT/creatinin, jak se ověřuje velikost částic, zda jsou zahrnuty jednotlivé těžké kovy a mikrobiologie a zda lze před komerční objednávkou dodat reprezentativní vzorek.

U micronizovaného materiálu mohou být užitečné také objemová a zatlačená hustota.

Tyto otázky nám obvykle řeknou mnohem více o dodavateli než tvrzení o čistotě uvedené na produktové stránce.

Často kladené otázky

1.Z jakých surovin se obvykle vyrábí kreatinin monohydrát?

Sodná sarkosinát a kyanamid jsou nejčastěji dokumentované výchozí látky v průmyslové výrobě kreatininu monohydrátu. Průmyslové patenty popisují jejich reakci v aqueózních systémech za kontrolovaných alkalických podmínek, než je kreatinin krystalizován a izolován. [1][2]

2.Je micronizovaný kreatinin čistší než kreatinin o síťovém rozměru 200 mesh?

Ne nutně. Mikronizace je krok snižující velikost částic. Čistotu je třeba hodnotit samostatně na základě výsledků stanovení obsahu a obsahu nečistot. Různé velikosti částic mohou také vykazovat různé objemové a zatlačené hustoty, i když oba produkty splňují své chemické specifikace.

Poznámka pro nákupce kreatinu

Výrobní postup je užitečným pozadím, ale skutečným nákupním předmětem je hotová šarže.

Proto věnujeme pozornost oběma stranám produktu: chemickým údajům, jako je obsah, DCD, DHT a kreatinin, a fyzikálním údajům, jako je velikost částic a hustota.

Abulk Creatine Monohydrate dodavatel, který dokáže poskytnout aktuální protokol o analýze (COA) šarže, jasné fyzikální specifikace a nezávislé testování v případě potřeby, poskytne nákupci mnohem více informací než pouhý tvrzení „kreatin 99 % a více“.

Kontaktujte tým FULIBAI a diskutujte požadovanou velikost částic, specifikace kvality, balení a množství objednávky.

Odkazy

1. BASF Aktiengesellschaft. Způsob přípravy kreatinu nebo kreatinu monohydrátu. Americký patent US6759553B1. Patent popisuje postup s použitím sodného/draselného sarkosinátu a kyanamidu, reakční podmínky, krystalizaci, filtrace, praní a sušení. Zdroj

2. SKW Trostberg AG. Způsob přípravy kreatinu nebo kreatinu monohydrátu. Americký patent US5719319A. Popisuje syntézu kreatinu ze sarkosinátu a kyanamidu, stejně jako zvažování vedlejších reakcí. Zdroj

3. CN115260047A. Způsob přípravy kreatinu monohydrátu. Popisuje přípravu sodného sarkosinátu, reakci s kyanamidem, krystalizaci, separaci, praní, odvodnění a sušení. Zdroj

4. Vitaquest International. Jak se vyrábí práškový kreatin? Pojednání pro značky doplňků stravy. Obsahuje komerční suroviny, krystalizaci, sušení, mletí a kontrolu kvality z průmyslového hlediska. Zdroj

5. Caloong Chemical. Výrobní proces kreatinu monohydrátu. Komerční přehled výroby kreatinu a výrobních aspektů. Zdroj