Cum se obține monohidratul de creatină? Procesul de fabricație, materiile prime și controlul calității

Când comparăm monohidratul de creatină provenit de la furnizori diferiți, denumirea produsului poate fi identică, în timp ce datele loturilor pot diferi.

Un singur COA poate indica o concentrație de creatină de aproximativ 58 ppm, în timp ce un altul poate indica doar câțiva ppm. Un pulberă standard cu mărimea de 200 de ochiuri poate avea, de asemenea, o densitate aparentă foarte diferită față de o variantă superfină.

Astfel, întrebarea utilă nu este doar cum se obține monohidratul de creatină. În contextul achiziționării, merită, de asemenea, să înțelegem care etape ale producției pot influența lotul final.

Calea industrială cel mai bine documentată pornește de la sarcosinatul de sodiu sau de potasiu și cianamidă. În brevetele publicate sunt descrise apoi reacția, cristalizarea, separarea, spălarea și uscarea, înainte ca materialul să fie procesat la dimensiunea dorită a particulelor.[1][2][3]

Din ce este fabricată creatina monohidrată?

Creatina apare în mod natural în organism și în alimentele de origine animală, dar creatina monohidrată comercială, destinată suplimentelor, este de obicei fabricată, nu extrasă din carne.

Pentru producția industrială, sarcosinatul de sodiu și cianamida sunt cele două materii prime cel mai frecvent menționate în procedeele publicate.

De exemplu, brevetul BASF US6759553B1 descrie reacția dintre sarcosinatul de sodiu sau de potasiu și cianamida într-un sistem apoasă. Condițiile preferate de reacție indicate în acel brevet sunt alcaline, în special în jurul valorii pH 9–10, deși brevetul acoperă un domeniu mai larg de valori operative.[1]

Un brevet anterior, US5719319, descrie, de asemenea, ruta sarcosinat–cianamidă.[2]

Aceasta nu înseamnă că fiecare uzină urmează exact aceeași rețetă.

Un producător poate cumpăra sarcosinatul de sodiu ca intermediar. Altul îl poate prepara în aval.

Concentrația reacției, controlul pH-ului, viteza de alimentare, echipamentele de purificare și sistemele de recuperare pot diferi cu toții.

Această distincție este importantă atunci când se citesc afirmațiile privind producția publicate online. Chimia poate fi bine stabilită, dar un brevet aparținând unei companii nu trebuie prezentat ca fiind metoda exactă de producție utilizată de fiecare producător de creatină.

Vitaquest ’prezintă, de asemenea, în descrierea sa generală a procesului de fabricație, sarcosinatul de sodiu și cianamida ca materiale principale folosite pentru obținerea pulberii comerciale de creatină.[4]

Cum se fabrică monohidratul de creatină?

La nivel de uzină, procesul poate fi complicat. Din punctul de vedere al unui cumpărător, ’din punctul său de vedere, totuși, este mai ușor să o urmărești în trei părți: reacție, izolare a cristalelor și prelucrare finală a pulberii.

Reacția are loc întâi

Soluția de sarcosinat este adusă la condițiile necesare de reacție și se introduce cianamida.

Aici încep să conteze pH-ul, temperatura, concentrația și durata reacției.

Brevetul BASF specifică un domeniu larg de reacție de 20–150 ℃ și pH 7–14, dar identifică game mai înguste preferate. Într-un exemplu, soluția de sarcosinat de sodiu a fost ajustată la pH 9, încălzită la 75 ℃, iar soluția de cianamidă a fost adăugată pe parcursul mai multor ore.[1]

Aceste numere sunt utile pentru înțelegerea chimiei, dar nu trebuie copiate într-o specificație pentru furnizori ca și cum fiecare fabrică ar funcționa la 75 ℃。

Un brevet chinezesc mai recent descrie o altă cale care implică prepararea sarcosinatului de sodiu, ajustarea pH-ului și reacția cu cianamida înainte de cristalizare.[3]

Chimia generală este similară, dar proiectarea instalației nu este neapărat aceeași.

Apoi, creatina trebuie izolată

Finalizarea reacției nu înseamnă că produsul este gata.

Creatina trebuie încă extrasă din sistemul lichidian de reacție.

Procesele publicate fac, în general, acest lucru prin răcirea soluției până la cristalizarea monohidratului de creatină. În exemplul BASF, amestecul de reacție este răcit, creatina precipitată este filtrată, spălată cu apă și apoi uscată.[1]

Patentul chinez descrie separarea solid-lichid, spălarea, drenarea centrifugă și uscarea la presiune redusă.[3]

Această etapă a producției merită o atenție mai mare decât cea obișnuită din broșurile furnizorilor.

O reacție bună reprezintă doar o parte a procesului. Cristalele trebuie încă separate de lichidul mamă și spălate înainte de uscare. Unele procese pot folosi, de asemenea, recristalizarea ca pas suplimentar de purificare.[1]

Pentru cumpărători, acest lucru ajută la explicarea motivului pentru care două produse pot fi ambele denumite monohidrat de creatină, dar pot afișa totuși rezultate diferite privind impuritățile.

De la cristale de creatină la pudră de creatină

După uscare, materialul trebuie încă transformat în calitatea fizică comandată de client.

Aici apar termeni precum 80 de ochiuri, 200 de ochiuri, micronizat și ultrafin.

Măcinarea sau micronizarea modifică dimensiunea particulelor. Nu modifică automat puritatea chimică subiacentă.

Sună evident, dar este una dintre primele lucruri care generează confuzie la compararea produselor cu creatină.

Putem observa diferența clar în certificatele de analiză ale furnizorilor reali.

Un lot Natural Field cu o granulație de 200 de ochiuri a prezentat o densitate aparentă de 465 g/L și o densitate umplută de 880 g/L.

O marcă super-micro din aceeași fabrică a prezentat o densitate aparentă de 330 g/L și o densitate umplută de 510 g/L.

Aceasta reprezintă o diferență fizică semnificativă.

Nu ne spune că unul dintre grade este chimic mai pur decât celălalt. Ne spune doar că pulberile nu se vor comporta neapărat la fel în timpul umplerii, amestecării, ambalării sau formulării.

Din acest motiv, dimensiunea particulelor și puritatea chimică trebuie verificate separat.

Cumpărătorii care achiziționează pulbere în vrac de creatină monohidrat trebuie, prin urmare, să evalueze atât specificațiile privind dimensiunea particulelor, cât și datele privind calitatea chimică, nu tratându-le ca pe un singur parametru de calitate.

Ce ne spun DCD, DHT și creatinina?

Aici, un certificat de analiză al creatinei devine mult mai util decât o simplă afirmație de tipul «puritate 99%».

Secțiunea privind substanțele înrudite poate include DCD, DHT, creatinină și impurități nespecificate.

Dicyandiamida merită o atenție deosebită, deoarece în literatura veche despre brevetele de creatină se menționează faptul că cianamida suferă reacții concurente în condiții alcaline, inclusiv dimerizare la dicyandiamidă. [2]

Aceasta nu înseamnă că un rezultat DCD ne poate spune exact cum a fost realizată o anumită partidă într-o fabrică.

Înseamnă, însă, că există un motiv tehnic pentru a analiza rezultatul, nu pentru a ignora totul în afară de dozarea.

O altă partidă de 200 de ochiuri de la Natural Field a raportat 0,0003 % DCD, 0,0001 % creatinină, niciun DHT detectat și 0,002 % impurități totale.

Ambele producători au declarat că partidele lor respectă specificația aplicabilă.

Acesta este un bun exemplu de ce preferăm să vedem rezultatul efectiv al testului, nu doar o limită, precum «NMT 0,01 %».

O specificație vă indică unde se află linia de acceptare.

Rezultatul partidei vă arată ce a fost măsurat efectiv.

Ce ar trebui să verificăm pe certificatul de analiză (COA) al creatinei monohidrat?

Dozarea este, de obicei, primul parametru pe care un cumpărător îl observă, dar reprezintă doar o parte din revizia noastră a COA. De exemplu: Două certificate de analiză furnizate către cumpărător specifică un domeniu de analiză de 98,0 –102,0 % pe bază uscată, în raport cu USP sau USP –NF. Rezultatele raportate au fost de 100,14 % pentru primul certificat de analiză lot și de 99,98 % pentru al doilea certificat de analiză lot. Ambele rezultate se încadrează în domeniile indicate pe certificatele respective de analiză. Numărul mai mare, luat izolat, nu face ca un lot să fie ales în mod necesar în detrimentul celuilalt.

Verificăm, de asemenea, substanțele înrudite care au fost testate și cum se compară rezultatele lor cu cerințele cumpărătorului. Pentru monohidratul de creatină, acestea pot include DCD, DHT și creatinină. Secțiunea privind metalele grele necesită aceeași atenție: rezultatele individuale pentru plumb, arsens, cadmiu și mercur sunt mai utile pentru evaluare decât o afirmație generală fără cifrele corespunzătoare.

Pentru aplicațiile destinate alimentelor sau suplimentelor, analizăm rezultatele microbiologice enumerate în certificatul de analiză al lotului. Acestea pot acoperi numărul total de colonii, drojdie și mucegai, precum și organisme specificate, cum ar fi Escherichia coli, Salmonella și Staphylococcus aureus. Apoi examinăm proprietățile fizice, inclusiv dimensiunea particulelor, densitatea aparentă și densitatea împachetată. Aceste valori ajută un producător să evalueze modul în care pulberea se va comporta în timpul producției; ele nu înlocuiesc testele de dozare sau de impurități.

DE CE “Calitate USP ”Este Doar Un Punct De Plecare

Al unui furnizor “Calitate USP ”descriere ne indică specificația pe care trebuie să o analizăm. Nu răspunde la toate întrebările legate de achiziție. Două loturi pot îndeplini specificațiile de dozare declarate, dar pot prezenta rezultate diferite privind impuritățile sau proprietățile fizice.

Următoarea întrebare este modul în care va fi utilizat materialul. Un producător de capsule poate avea nevoie să acorde o atenție deosebită densității și curgerii. Un cumpărător cu limite interne pentru DCD sau creatinină are nevoie de rezultatele măsurate pentru lotul respectiv. În cazul în care un client sau o piață de destinație stabilește limite specifice pentru metale grele, comparăm aceste limite cu certificatul de analiză (COA) al lotului și cu orice raport de testare independent disponibil.

Din acest motiv, FULIBAI solicită documente specifice pentru fiecare lot înainte de a confirma dacă o anumită calitate de creatină monohidrată corespunde cerințelor unui client.

Testare terță parte

COA-ul furnizorului este, în mod normal, primul element de probă disponibil pentru un cumpărător.

Pentru o sursă nouă, o comandă comercială mai mare sau un client cu o cerință specifică de calitate, un laborator independent poate adăuga un alt nivel de verificare.

Pentru creatina monohidrată, domeniul de aplicare al testării poate include dozarea, substanțele înrudite, metalele grele și microbiologia, în funcție de proiect.

Testare de terță parte și verificare a calității lotului

Testarea efectuată de terțe părți poate oferi o verificare suplimentară a calității monohidratului de creatină, în afara Certificatului de Analiză (COA) obișnuit furnizat de furnizor.

Pentru lotul 20260820, un eșantion de monohidrat de creatină furnizat de FULIBAI a fost testat independent de SGS. Testarea a acoperit impuritățile conexe, impuritățile elementale și parametrii microbieni, utilizând metodele USP-NF și USP <233>.

Rezultatele cheie au inclus:

- Creatinină: 88 mg/kg

- Dicianodiamidă (DCD): Neidentificată

- Dihidrotriazină (DHT): Neidentificată

- Plumb (Pb): Neidentificat

- Cadmiu (Cd): Neidentificat

- Arsen (As): Neidentificat

- Mercur (Hg): Neidentificat

- Număr total de microorganisme aerobe: 35 CFU/g

- Număr total combinat de mucegaiuri și drojdie: <10 CFU/g

- Staphylococcus aureus: Nedetectat

- Salmonella: Nedetectat

- Escherichia coli: Nedetectat

Aceste rezultate oferă date terțe specifice lotului, acoperind impurități cheie asociate, metale grele și parametri microbiologici. Pentru cumpărătorii în cantități mari, testarea terță poate fi utilizată împreună cu certificatul de analiză (COA) al lotului și cu specificațiile produsului la evaluarea monohidratului de creatină pentru fabricarea suplimentelor.

Informații privind testele terțe și documentația calitativă de susținere pot fi furnizate clienților B2B calificați, la cerere.

Câteva întrebări pe care le-am pune înainte de a cumpăra

Când evaluăm o sursă de creatină, întrebarea «Puteți furniza calitate USP?» nu este suficientă în sine.

Am dori, de asemenea, să aflăm ce grade de dimensiune a particulelor sunt disponibile, dacă certificatul de analiză (COA) provine din lotul efectiv, dacă se efectuează teste pentru DCD/DHT/creatinină, cum se verifică dimensiunea particulelor, dacă sunt incluse teste individuale pentru metale grele și microbiologie și dacă se poate furniza o mostră reprezentativă înainte de comanda comercială.

Pentru materialul micronizat, densitatea aparentă și densitatea umpluturii pot fi, de asemenea, utile.

Aceste întrebări ne oferă, de obicei, informații mult mai detaliate despre un furnizor decât o afirmație privind puritatea afișată pe pagina produsului.

Întrebări frecvente

1.Din ce materii prime se obișnuiește să se producă creatina monohidrat?

Sarcosinatul de sodiu și cianamida sunt cele mai frecvent documentate materii prime în producția comercială de creatină monohidrat. Patentele industriale descriu reacția acestora în sisteme apoase, în condiții alcaline controlate, înainte ca creatina să fie cristalizată și izolată. [1][2]

2.Este creatina micronizată mai pură decât creatina de 200 de ochiuri?

Nu neapărat. Micronizarea este o etapă de reducere a dimensiunii particulelor. Purețea trebuie evaluată separat, pe baza rezultatelor analizei și ale impurităților. Dimensiuni diferite ale particulelor pot prezenta, de asemenea, densități aparente și densități umplute diferite, chiar dacă ambele produse îndeplinesc specificațiile chimice.

O notă pentru cumpărătorii de creatină

Calea de fabricație reprezintă un context util, dar lotul finit este ceea ce achiziționați efectiv.

De aceea acordăm atenție ambelor aspecte ale produsului: datele chimice, cum ar fi dozarea, DCD, DHT și creatinina, precum și datele fizice, cum ar fi dimensiunea particulelor și densitatea.

Acreatină Monohidrat în Bulk un furnizor care poate oferi o fișă de analiză (COA) actuală pentru lotul curent, specificații fizice clare și teste independente, atunci când este necesar, oferă cumpărătorului mult mai multe elemente de lucru decât o simplă afirmație de tipul «creatina ≥99 %».

Contactați echipa FULIBAI pentru a discuta dimensiunea dorită a particulelor, specificațiile de calitate, ambalajul și cantitatea comandată.

Referințe

1. BASF Aktiengesellschaft. Procedeu pentru obținerea creatinei sau a monohidratului de creatină. Patentul american US6759553B1. Acest patent descrie ruta bazată pe sarcosinat de sodiu/potasiu și cianamidă, condițiile de reacție, cristalizarea, filtrarea, spălarea și uscarea. Sursă

2. SKW Trostberg AG. Procedeu pentru obținerea creatinei sau a monohidratului de creatină. Patentul american US5719319A. Discută sinteza creatinei din sarcosinat și cianamidă, precum și considerente legate de reacțiile secundare. Sursă

3. CN115260047A. Metodă de preparare a monohidratului de creatină. Descrie obținerea sarcosinatului de sodiu, reacția cu cianamida, cristalizarea, separarea, spălarea, drenarea și uscarea. Sursă

4. Vitaquest International. Cum se obține pudra de creatină? Informații pentru mărcile de suplimente. Acoperă materiile prime comerciale, cristalizarea, uscarea, măcinarea și testarea calității din perspectiva industriei. Sursă

5. Caloong Chemical. Procesul de fabricare al monohidratului de creatină. O prezentare generală comercială a producției și a considerațiilor privind fabricarea creatinei. Sursă