Hogyan készül a kreatin-monohidrát? Gyártási folyamat, nyersanyagok és minőségellenőrzés

Amikor kreatin-monohidrátot hasonlítunk össze különböző szállítóktól, a termék neve pontosan ugyanaz lehet, miközben a tételadatok eltérőek.

Egy COA kreatint mutathat körülbelül 58 ppm-ként, egy másik csak néhány ppm-ként. Egy szokásos 200-es szitán átolt por tömegsűrűsége is nagyon eltérő lehet egy szuperszűk szemcsenagyságú poréhoz képest.

Tehát a hasznos kérdés nem csupán az, hogyan készül a kreatin-monohidrát. Beszerzési szempontból érdemes megérteni, hogy a gyártás mely részei befolyásolhatják a végső tételt.

A legjobban dokumentált ipari útvonal a nátrium- vagy káliumszarkozinátból és cianamidból indul ki. A szabadalmak leírják a reakciót, kristályosítást, szétválasztást, mosást és szárítást, mielőtt az anyagot a szükséges részecskeméretre dolgoznák fel.[1][2][3]

Mi a kreatin-monohidrát gyártási alapanyaga?

A kreatin természetes módon előfordul a szervezetben és az állati eredetű élelmiszerekben, de a kiegészítőkben használt kereskedelmi kreatin-monohidrátot általában nem húsból nyerik ki, hanem gyártják.

Az ipari gyártáshoz a nátrium-szarkozinát és a cianamid a két leggyakrabban említett nyersanyag a közölt eljárásokban.

A BASF US6759553B1 szabadalma például vízalapú rendszerben írja le a nátrium- vagy káliumszarkozinát és a cianamid reakcióját. A szabadalmban megadott preferált reakciós körülmények lúgosak, különösen pH 9–10 körül, bár a szabadalom szélesebb működési tartományt is lefed.[1]

Egy korábbi szabadalom, az US5719319 szintén a szarkozinát–cianamid útvonalat írja le.[2]

Ez nem jelenti azt, hogy minden gyár pontosan ugyanazt a receptet követi.

Egy gyártó nátrium-szarkozinátot vásárolhat köztes anyagként. Egy másik előállíthatja azt a folyamat előtti szakaszban.

A reakció koncentrációja, a pH-érték szabályozása, az adagolási sebesség, a tisztítóberendezések és a visszanyerő rendszerek mindegyike eltérő lehet.

Ez a különbség fontos, amikor gyártási állításokat olvasunk az interneten. A kémiai folyamat jól ismert lehet, de egy cég szabadalmát nem szabad úgy bemutatni, mintha minden kreatin-gyártó pontosan ezt a gyártási módszert alkalmazná.

Vitaquest ’gyártási áttekintése szintén a nátrium-szarkozinátot és a cianamidot nevezi meg a kereskedelmi kreatinpor előállításának fő alapanyagaként.[4]

Hogyan gyártják a kreatin-monohidrátot?

Gyári szinten a folyamat bonyolult lehet. A vásárló szempontjából azonban egyszerűbb három részre bontva követni: reakció, kristályok elkülönítése és végső porfelületkezelés. ’szempontjából azonban egyszerűbb három részre bontva követni: reakció, a kristályok elkülönítése és a végső porfeldolgozás.

Először a reakció

A szarkozinát-oldatot a szükséges reakciós körülményekre állítják be, majd cianamidot adnak hozzá.

Itt kezd el számítani a pH-érték, a hőmérséklet, a koncentráció és a reakciós idő.

A BASF szabadalma széles reakciós tartományt ad meg: 20–150 ℃ és pH 7–14, de szűkebb, preferált tartományokat is megad. Egy példában a nátrium-szarkozinát-oldatot pH 9-re állították, 75 ℃, és a cianamid-oldatot több órán keresztül adták hozzá.[1]

Ezek a számok hasznosak a kémiai folyamat megértéséhez, de nem másolhatók át közvetlenül egy beszállítói specifikációba úgy, mintha minden gyár 75 ℃。

Egy újabb kínai szabadalmi dokumentum egy másik eljárást ír le, amely a nátrium-szarkozinát előállítását, a pH-érték beállítását és a cianamiddal történő reakciót tartalmazza a kristályosítás előtt.[3]

A kémiai folyamat általános jellege hasonló, de a gyártóberendezés terve nem feltétlenül azonos.

Ezután a kreatint el kell választani

A reakció befejezése nem jelenti azt, hogy a termék kész a felhasználásra.

A kreatinnak továbbra is ki kell jutnia a folyékony reakciós rendszerből.

A publikált eljárások általában úgy járnak el, hogy lehűtik az oldatot addig, amíg a kreatin-monohidrát kristályosodik. A BASF-példában a reakcióelegyet lehűtik, a kiváló kreatint szűrővel leválasztják, vízzel mossák, majd szárítják.[1]

A kínai szabadalmi dokumentum szilárd-folyadék szétválasztást, mosást, centrifugális vízelválasztást és vákuumos szárítást ír le.[3]

Ez a gyártási szakasz több figyelmet érdemel, mint amennyit általában a beszállítói brosúrákban kap.

Egy jó reakció csak a feladat egy része. A kristályokat továbbra is el kell választani az anyagoldatról, és meg kell mosni őket a szárítás előtt. Egyes folyamatok további tisztítási lépésként recrystallizációt is alkalmazhatnak.[1]

A vevők számára ez segít megérteni, miért lehet két termékek mindkettőt kreatin-monohidrátnak nevezhetjük, mégis eltérő szennyezőanyag-tartalommal bírhatnak.

A kreatin-kristályoktól a kreatin-porig

A szárítás után az anyagot továbbra is át kell alakítani a vevő által megrendelt fizikai minőségbe.

Itt jelennek meg olyan kifejezések, mint például 80 mesh, 200 mesh, mikronizált és ultrafinom.

Az őrlés vagy mikronizálás a részecskeméretet változtatja meg. Nem módosítja automatikusan az alapvető kémiai tisztaságot.

Ez nyilvánvalónak tűnik, de éppen ez az egyik első dolog, amely zavarba ejti az embereket a kreatin-termékek összehasonlításakor.

A különbséget egyértelműen láthatjuk a tényleges szállítói COA-kon.

Egy 200-es szitán átolt természetes mező adag 465 g/l tömegsűrűséget és 880 g/l tapogatott sűrűséget mutatott.

Ugyanattól a gyártótól származó szuper-mikro fokozat 330 g/l tömegsűrűséget és 510 g/l tapogatott sűrűséget mutatott.

Ez jelentős fizikai különbség.

Nem azt jelzi, hogy az egyik fokozat kémiai tisztasága magasabb lenne a másiknál. Csak annyit mond, hogy a porok nem feltétlenül viselkednek azonosan a töltés, keverés, csomagolás vagy formulázás során.

Ezért a részecskeméretet és a kémiai tisztaságot külön kell ellenőrizni.

Beszerzők tömeges kreatin-monohidrát por ezért mind a részecskeméret-specifikációkat, mind a kémiai minőségi adatokat át kell tekinteni, nem pedig ugyanazon minőségi paraméterként kezelni őket.

Mit mondanak nekünk a DCD, a DHT és a kreatinin?

Itt válik egy kreatin COA sokkal hasznosabbá, mint egy egyszerű „99%-os tisztaság” megállapítás.

A kapcsolódó anyagok szakasza tartalmazhatja a DCD-t, a DHT-t, a kreatinint és a meg nem határozott szennyeződéseket.

A dician-diamid különös figyelmet érdemel, mert a régebbi kreatin-szabadalmi irodalom a cianamid lúgos körülmények között zajló versengő reakcióiról számol be, köztük a dimerizációról, amely dician-diamidot eredményez. [2]

Ez nem azt jelenti, hogy egy DCD-eredmény pontosan megmondja, hogyan futott le egy adott tétel egy gyárban.

Azt jelenti, hogy van műszaki indok arra, hogy az eredményt megvizsgáljuk, ne pedig csak az analízis eredményét vegyük figyelembe, és minden mást figyelmen kívül hagyunk.

Egy másik, 200-es szitán átolt termék tétel a Natural Fieldtől 0,0003% DCD-t, 0,0001% kreatinint, kimutathatatlan DHT-t és 0,002% összes szennyezőanyagot mutatott.

Mindkét gyártó jelentette, hogy tételük megfelel a vonatkozó specifikációnak.

Ez egy jó példa arra, miért preferáljuk az aktuális teszteredmény megtekintését, nem csupán egy korlátozó érték, például „NMT 0,01%” megadását.

Egy specifikáció megmutatja, hol húzódik az elfogadási határ.

A tétel eredménye azt mutatja, hogy valójában mit mértek.

Mit ellenőrizzünk egy kreatin-monohidrát COA-n?

Az analízis eredménye általában az első szám, amit egy vevő lát, de ez csupán egy része a COA-ellenőrzésünknek. Például: Két COA-t szállítottak vállalkozó az 98,0 –102,0%-os hatóanyagtartalom-tartomány megadásához száraz alapon, a USP vagy a USP –NF szabványokra hivatkozva. A jelentett eredmények a következők voltak: 100,14% az első COA tételhez és 99,98% a második COA tételhez. mindkét eredmény a vonatkozó COA-kon megadott tartományon belül helyezkedik el. A magasabb szám önmagában nem teszi jobb választássá az egyik tételt.

Emellett ellenőrizzük, hogy mely kapcsolódó szennyező anyagokat vizsgálták, és hogyan viszonyulnak az eredmények a vevő követelményeihez. A kreatin-monohidrát esetében ez a DCD, a DHT és a kreatinin is lehet. Ugyanolyan gondosságot igényel a nehézfémekre vonatkozó szakasz is: a ólom, az arzén, a kadmium és a higany egyedi mérési eredményei hasznosabbak az értékeléshez, mint egy általános megállapítás a mögöttes számok nélkül.

Élelmiszer- vagy kiegészítőalkalmazások esetén átnézzük a tétel COA-ján (minőségi igazoláson) felsorolt mikrobiológiai eredményeket. Ezek tartalmazhatják az összes tenyésztett kolóniaszámot, élesztő- és penészgombák számát, valamint meghatározott szervezeteket, például Escherichia coli-t, Salmonella-t és Staphylococcus aureus-t. Ezután a fizikai tulajdonságokat vizsgáljuk, ideértve a részecskeméretet, a tömegsűrűséget és a levert sűrűséget. Ezek az adatok segítenek egy gyártónak megítélni, hogyan viselkedik a por a termelés során; nem helyettesítik az hatóanyag-tartalom- vagy szennyezőanyag-vizsgálatot.

MIÉRT “USP minősége ”Csak kiindulási alap

Egy szállító “USP minősége ”leírása azt jelzi, mely specifikációt kell megvizsgálni. Nem válaszol minden vásárlási kérdésre. Két tétel is megfelelhet a megadott hatóanyag-tartalom-specifikációknak, miközben eltérő szennyezőanyag-eredményeket vagy fizikai tulajdonságokat mutat.

A következő kérdés az, hogy mire fogják használni az anyagot. Egy kapszulagyártónak különösen figyelnie kell a sűrűségre és az áramlási tulajdonságokra. Az olyan vevőknek, akiknek belső korlátjaik vannak a DCD vagy a kreatinin számára, a mért tétel eredményeire van szükségük. Amikor egy vevő vagy célpiac meghatározott nehézfém-korlátokat állít fel, összehasonlítjuk ezeket a korlátokat a tétel COA-jával és bármely elérhető független vizsgálati jelentéssel.

Ezért a FULIBAI a kreatin-monohidrát minőségi osztályának megfelelőségének megerősítése előtt tételspecifikus dokumentumokat kér.

Harmadik féltől származó tesztelés

A szállító COA-ja általában az első rendelkezésre álló bizonyíték a vevő számára.

Új forrás esetén, nagyobb kereskedelmi rendelésnél vagy speciális minőségi követelményekkel rendelkező vevőnél egy független laboratórium további ellenőrzési szintet biztosíthat.

A kreatin-monohidrát esetében a vizsgálati kör kiterjedhet a hatóanyag-tartalomra, a kapcsolódó anyagokra, a nehézfémekre és a mikrobiológiára – a projekt függvényében.

Független harmadik féltől származó vizsgálat és tételminőség-ellenőrzés

A független harmadik fél általi vizsgálat további ellenőrzést nyújthat a kreatin-monohidrát minőségére vonatkozóan a szállító által szokásos elemzési tanúsítványnál (COA).

A 20260820-es tételhez FULIBAI által szállított kreatin-monohidrát mintát az SGS függetlenül vizsgálta. A vizsgálat során a kapcsolódó szennyező anyagokat, elemi szennyező anyagokat és mikrobiológiai paramétereket USP-NF és USP <233> módszerek szerint értékelték.

A fő eredmények a következők voltak:

– Kreatinin: 88 mg/kg

– Dicján-diamid (DCD): Nem észlelhető

– Dihidro-triazin (DHT): Nem észlelhető

– Ólom (Pb): Nem észlelhető

– Kadmium (Cd): Nem észlelhető

– Arzén (As): Nem észlelhető

– Higany (Hg): Nem észlelhető

– Összes aerob mikrobiális szám: 35 CFU/g

– Összes penész- és élesztőgomba-szám: <10 CFU/g

– Staphylococcus aureus: Nem kimutatható

– Salmonella: Nem kimutatható

– Escherichia coli: Nem kimutatható

Ezek az eredmények gyártási tételre vonatkozó, független harmadik féltől származó adatokat tartalmaznak a kapcsolódó szennyező anyagokról, nehézfémekről és mikrobiológiai paraméterekről. Nagykereskedelmi vásárlók esetében a független vizsgálati eredményeket a gyártási tételhez tartozó minőségi igazolással (COA) és a termék specifikációival együtt lehet felhasználni a kreatin-monohidrát kiegészítőgyártáshoz való alkalmasságának értékelésére.

A független vizsgálati információk és a minőséget támogató dokumentumok kérelmezés esetén jogosult B2B ügyfeleknek nyújthatók.

Néhány kérdés, amelyet mi megtennénk vásárlás előtt

Amikor egy kreatinforrást értékelünk, az „USP minőségűt tudnak szállítani?” kérdés önmagában nem elegendő.

Szeretnénk továbbá megtudni, mely szemcseméret-tartományok érhetők el, hogy a COA az aktuális tételből származik-e, hogy vizsgálták-e a DCD-t/DHT-t/kreatinint, hogyan ellenőrzik a szemcseméretet, hogy szerepelnek-e benne az egyes nehézfémek és mikrobiológiai paraméterek, valamint hogy szállítható-e reprezentatív minta a kereskedelmi megrendelés előtt.

A mikronizált anyag esetében a tömegsűrűség és a levert sűrűség is hasznos információt nyújthat.

Ezek a kérdések általában sokkal többet árulnak el egy szállítóról, mint egy tisztasági állítás egy termékoldalon.

GYIK

1.Milyen nyersanyagokat használnak általában kreatin-monohidrát előállítására?

A nátrium-szarkozinát és a cianamid a leggyakrabban dokumentált kiindulási anyagok a kereskedelmi kreatin-monohidrát gyártásában. Ipari szabadalmak leírják, hogy ezeket vizes rendszerben, szabályozott lúgos körülmények között reagáltatják, majd a kreatint kristályosítják és izolálják. [1][2]

2.A mikronizált kreatin tisztább, mint a 200-es szitán átolt kreatin?

Nem feltétlenül. A mikronizálás egy részecskeméret-csökkentő lépés. A tisztaságot külön kell értékelni a hatóanyag-tartalom és a szennyezőanyagok eredményeiből. Különböző részecskeméretek esetén a tömegsűrűség és a lecsapódott sűrűség is eltérő lehet, még akkor is, ha mindkét termék megfelel a kémiai specifikációjának.

Megjegyzés a kreatin-vásárlók számára

A gyártási útvonal hasznos háttérinformáció, de az elkészült tétel az, amit valójában megvásárol.

Ezért figyelmet fordítunk a termék mindkét oldalára: a kémiai adatokra, például a hatóanyag-tartalomra, a DCD-re, a DHT-re és a kreatininhoz, valamint a fizikai adatokra, például a részecskeméretre és a sűrűségre.

Atömeges Kreatin-Monohidrát az a beszállító, aki jelenlegi tételre vonatkozó minőségi tanúsítványt (COA), egyértelmű fizikai specifikációkat és szükség esetén független vizsgálatot tud biztosítani, sokkal több információt nyújt a vásárlónak, mint egy egyszerű „99%+ kreatin” állítás.

Lépjen kapcsolatba a FULIBAI csapatával a szükséges részecskeméret, minőségi specifikációk, csomagolás és rendelési mennyiség megbeszélése érdekében.

Hivatkozások

1. BASF Aktiengesellschaft. Kreatin vagy kreatin-mono-hidrát előállításának eljárása. Egyesült Államok szabadalmi száma: US6759553B1. A szabadalom a nátrium/kálium-szarkozinát és cianamid útvonalat, a reakciós feltételeket, a kristályosítást, a szűrést, az öblítést és a szárítást írja le. Forrás

2. SKW Trostberg AG. Kreatin vagy kreatin-mono-hidrát előállításának eljárása. Egyesült Államok szabadalmi száma: US5719319A. A kreatin szintézisét tárgyalja szarkozinátból és cianamidból, valamint a mellékreakciókra vonatkozó megfontolásokat is bemutatja. Forrás

3. CN115260047A. Kreatin-mono-hidrát előállítási módszere. A nátrium-szarkozinát előállítását, a cianamid reakciót, a kristályosítást, a szétválasztást, az öblítést, a vízeltávolítást és a szárítást írja le. Forrás

4. Vitaquest International. Hogyan készül a kreatinpor? Bónuszinformációk a kiegészítő márkák számára. A kereskedelmi nyersanyagokat, a kristályosítást, a szárítást, az őrlést és a minőségvizsgálatot tárgyalja iparági szemszögből. Forrás

5. Caloong Chemical. Kreatin-monohidrát gyártási folyamata. A kreatin előállításának és gyártási szempontoknak kereskedelmi áttekintése. Forrás